可溶性硫酸盐中硫的测定.pptxVIP

可溶性硫酸盐中硫的测定（重量法）实验目的1.理解晶体沉淀的生成原理和沉淀条件2.练习沉淀的生成、过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3.测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。实验原理?测定可溶性硫酸盐中硫含量所用的经典方法，都是用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4形式称量，从而求得S或SO3的含量。BaSO4的溶解度很少（Ksp=1.1×10-10），100mL溶液在25℃时仅溶解0.25mg，利用同离子效应，在过量沉淀剂存在下，溶解度更小，一般可以忽略不计。用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2因灼烧时不宜挥发除去，因此只允许过量20%~30%。用BaSO4重量法测定Ba2+离子时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故BaSO4沉淀带下的H2SO4不至于引起误差，因而沉淀剂可过量50%-100%。BaSO4性质非常稳定，干燥后的组成与分子式符合。若沉淀的条件控制不好，BaSO4易生成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件，如在搅拌条件下将沉淀剂的稀溶液滴加入试样溶液、采用陈化步骤等。实验原理为防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4）及Ba(OH)2等沉淀，应在酸性溶液中进行沉淀。同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对饱和度，有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀，一般在0.05mol·L-1左右HCl溶液中进行沉淀。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子（如Fe3+、NO3-等离子）存在，否则应预先予以分离或掩蔽。Pb2+Sr2+离子干扰测定。用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法应用很广。磷肥、萃取磷肥、水泥以及有机物中硫含量等都可用此方法分析。本试验可以用无水芒硝（Na2SO4）做试样。实验仪器与试剂1.瓷坩埚2只2.坩埚钳1把3.2mol·L-1HCl溶液4.100g·L-1BaCl2溶液5.0.1mol·L-1AgNO3溶液6.6mol·L-1HNO3溶液7.定量滤纸（7～9cm）1张8.慢速或中速定量滤纸9.无水Na2SO4（试样）实验步骤1.称样及沉淀的制备:准确称取在100～120℃干燥过的试样（无水Na2SO4）0.2～0.3g,置于250mL烧杯中，用水25mL水溶解，加入2mol·L-1HCl溶液5mL，用水稀释至约200mL，将溶液加热至沸腾，在不断搅拌下逐滴加入5～6mL100g·L-1热BaCl2溶液（预先稀释1倍并加热），静置1～2分钟使沉淀完全。此时若无沉淀或浑浊，表示沉淀已经完全，否则应再加入1～2mLBaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后将溶液微沸10分钟，在约90℃保温陈化约1小时。实验步骤2.沉淀与过滤:陈化后的沉淀和上清液冷却至室温，用定量滤纸倾斜法过滤。用热馏水洗涤沉淀至无Cl-离子为止。3.空坩埚称重:将两只洁净的瓷坩埚，放在800±20℃马弗炉中灼浇至恒重。第一次灼烧40分钟，第二次及以后每次灼烧20分钟。实验步骤4.沉淀的灼烧和称重：将沉淀和滤纸移入已在800～850℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化后，再在800～850℃灼烧至恒重。根据所得BaSO4重量，计算试样中含硫(或SO3)的质量分数。数据记录平行测定次数项目ⅠⅡ倒样前称量瓶质量/g倒样后称量瓶质量/g试样质量/g（坩埚+BaSO4）的质量/g坩埚的质量/gBaSO4的质量/g试样中硫的质量分数/%试样中硫的平均质量分数/%相对误差数据的处理?ωso3=100%注意事项1.试样进行溶解时，若水中有不溶性残渣，应该将它过滤除去，并用稀盐酸洗涤残渣数次，再用水洗至不含Cl-离子为止。2.溶液进行加热煮沸时，若有胶体生成，说明溶液中含有Fe3+离子的干扰，应在加入BaCl2之前，加入EDTA溶液5mL,以掩蔽干扰。3.为了控制晶体沉淀的条件，除试液应稀释加热外，沉淀剂BaCl2溶液也可先加水适当稀释并加热。4.检查洗液中加有无Cl-离子的方法：用小试管收集1～2mL滤液。加入1滴6mol·L-1硝酸酸化，加入2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，若无白色浑浊产生，表示Cl-已洗净。5.坩埚放入电炉前，应用滤纸吸去其底部和周围的水，以免坩埚因骤热而炸裂。沉淀在灼烧时，若空气不充足，则BaSO4易被滤纸的碳还原为BaS，将使结果偏低，此时可将沉淀用浓H2SO4润湿，仔细升温，使其重新转变为BaSO4滤纸滤纸是一种具有良好过滤性能的纸，纸质疏松，对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质，使溶液与固体