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ICS
中华人民共和国国家标准
GB××××.×—20××
食品安全国家标准
动物性食品中异丙嗪残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
NationalFoodSafetyStandard-
DeterminationofPromethazineResidueinAnimalDerivedFoodby
LiquidChromatography-TandemMassSpectrometricMethod
(征求意见稿)
××××-××-××发布××××-××-××实施
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国家市场监督管理总局
NY××××—××××
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规
则》的规定起草。
2
NY××××—××××
食品安全国家标准
动物性食品中异丙嗪残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中异丙嗪残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于猪、牛、羊的可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)中异丙嗪残留量的
检测。
2规范性引用文件
下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的
引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所
有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中异丙嗪的残留用碱性乙腈提取,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化,液相色谱
-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。
4试剂和材料
除特别注明者外,所有试剂均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1试剂
4.1.1乙腈(CHCN,CAS号:75-05-8):色谱纯。
3
4.1.2甲醇(CHOH,CAS号:67-56-1):色谱纯。
3
4.1.3甲酸(CHOOH,CAS号:64-18-6):色谱纯。
4.1.4氨水(NH4OH,CAS号:1336-21-6):25%~28%。
4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸水溶液:取甲酸1mL,用水稀释至1000mL。
4.2.21%甲酸乙腈溶液:取甲酸1mL,用乙腈稀释到100mL。
4.2.35%氨化甲醇洗脱液:取氨水5mL,用甲醇稀释到100mL。
4.2.4复溶液:取0.1%甲酸水溶液80mL,用乙腈稀释至100mL。
4.3标准品
异丙嗪(Promethazine,CHNS,CAS号:60-87-7):含量≥98%。
17202
4.4标准溶液制备
4.4.1标准贮备溶液(100µg/mL):准确称取异丙嗪标准品适量(折算纯度相当于成分10
mg),用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶中,配制成浓度为100µg/mL的储备液,-
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