仪器分析测试技术课件.pptx

單元技能訓練分光光度法測鐵條件實驗課程任務職業關鍵能力：學習新知識的能力；根據實際問題提出解決問題的方案。知識目標：顯色條件、測定條件的選擇；測定誤差的影響因素專門技能：選擇合適的顯色條件和測量條件素質目標：培養學生精益求精的學習態度與實驗態度；培養學生對所做實驗結果進行自我評價的能力；培養學生團隊合作與競爭的能力。問題工作曲線測鐵實驗中所選擇的工作波長，顯色劑用量等分析條件的依據是什麼？實驗中，經常需要通過實驗摸索最佳的顯色條件和測量條件，取得較高的靈敏度和準確度,主要條件包括有：入射波長顯色劑用量有色溶液穩定性溶液酸度顯色劑用量確定方法(動畫/jpkc/yqfx/ppt/M1-2-7(显色剂）.swfM1-2-7.swf)配製一系列被測元素濃度相同不同顯色劑用量的溶液，分別測其吸光度，作A-CR曲線，找出曲線平臺部分，選擇一合適用量即可。吸光度與顯色劑濃度的關係曲線溶液酸度確定方法選擇合適的酸度，可以在不同pH值緩衝溶液中，加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作A-pH曲線，由曲線上選擇合適的pH範圍。吸光度A與pH關係曲線穩定性、干擾消除穩定性實驗繪製A對t的曲線，選擇吸光度平坦的部分確定最佳的顯色時間。干擾的消除改變酸度、氧化劑、掩蔽劑消除；改變入射波長；改變合適的參比溶液。顯色溫度、溶劑選擇顯色溫度大多數顯色反應是在常溫下進行的，有些反應必須在較高溫度下。繪製工作曲線和進行樣品測定時應該使溶液溫度保持一致。溶劑有機溶劑常常可以降低有色物質的離解度，增加有色物質的溶解，從而提高了測定的靈敏度入射光波長一般情況下，應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。干擾物質存在時，依據“吸收最大，干擾最小”。選擇方法：繪製光的吸收曲線確定最佳波長。參比溶液、吸光度範圍參比溶液的選擇溶劑參比試劑參比試液參比褪色參比吸光度範圍測量吸光度過高或過低，誤差都很大，一般適宜的吸光度範圍是0.2～0.8。學生實驗操作準備工作繪製吸收曲線選擇測量波長顯色劑用量試驗溶液pH值的影響結束工作注意事項：顯色過程中，每加入一種試劑均要搖勻。改變波長時應重新校正透射比為100％。保持儀器的測定條件一致。總結請同學們歸納總結今天的實驗的收穫，尤其是對未知問題如何採用分析方法？最大收穫：保持其他量不變，僅僅改變某一個量時，這種研究方法稱單因素法。單因素法是科研工作中研究某個量對實驗結果影響因素的有效手段之一。單元技能訓練工作曲線測水中微量鐵課程任務職業關鍵能力：學習新知識的能力；根據實際問題提出解決問題的方案。知識目標：可見分光光度法的相關知識，工作曲線法的繪製、分析結果的獲得。專門技能：標準溶液的配製；工作曲線的繪製；試樣的測定素質目標：培養學生精益求精的學習態度與實驗態度；培養學生對所做實驗結果進行自我評價的能力；培養學生團隊合作與競爭的能力。問題目視比色法通過眼睛觀察顏色進行分析測定，那如何精確地進行分析測定？採用紫外可見分光光度計，進行分析測定。可見分光光度法可見分光光度法是利用測量有色物質對某一單色光吸收程度來進行測定的。如果物質本身沒有顏色該如何測定？選擇合適的顯色劑，利用顯色反應，進行測定。分析流程問題水中微量鐵，如何進行分光光度法的測定？(動畫/jpkc/yqfx/ppt/M1-8-3（测铁）.swfM1-8-3.swf)顯色條件、測量條件顯色劑：鄰二氮菲鹽酸羥胺：還原劑醋酸鈉溶液：緩衝溶液工作波長：510nm參比溶液：試劑參比工作曲線法工作曲線法又稱標準曲線法(動畫/jpkc/yqfx/ppt/M1-6-1(工作曲线）.swfM1-6-1.swf)。繪製方法：配製濃度不同的待測組分的標準溶液；以空白溶液為參比溶液；在選定的波長下，分別測定各標準溶液的吸光度；以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，在座標紙上繪製的曲線即稱為工作曲線。線性方程的回歸一元線性方程表示：y=a+bxX為標準溶液的度；y為相應的吸光度；a、b稱回歸係數。、分別為x和y的平均值；xi為第i個點的標準溶液的濃度；yi為第i個點的吸光度相關係數接近1，說明工作曲線線性好學生實驗操作配溶液開機預熱檢查工作曲線鐵含量測定結束工作注意：應加強學生的容量分析的基本操作規範小結可見分光光度法工作曲線法測定水中微量鐵的實驗條件數據處理設疑思考結合本實驗，思考如何採用工作曲線法水中微量鉻？本實驗的顯色條件和測量條件是如何確定的？單元技能訓練目視比色法測定水中微量鉻課程任務職業關鍵能力：學習新知識的能力；根據實