药物分析 第十章甾体激素类药物的分析.pptVIP

（1）TLC法（自身稀释对照法）供试品溶液：对照溶液：供试品溶液稀释供试品溶液杂质斑点颜色浅于对照溶液主斑点例：醋酸泼尼松中有关物质检查--供试品溶液：4mg/ml--对照溶液：0.08mg/ml--供试品中杂质斑点与对照溶液主斑点比较，不得更深（2）HPLC法（主成分自身对照法）含量测定同时，检查有关物质甾体激素药物有关物质检查应用最广泛的方法（2）HPLC法（主成分自身对照法）供试品溶液：对照溶液：供试品溶液稀释以对照溶液主峰面积为参比，控制杂质量（2）HPLC法（主成分自身对照法）判定方法：--规定杂质峰数目--规定杂质峰面积/主峰面积比值供试品溶液对照溶液例：黄体酮中有关物质检查--供试品溶液：1mg/ml--对照溶液：0.02mg/ml--供试品溶液杂质峰数≤1个，峰面积≤3/4主峰面积（对照液）二、硒的检查来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢剧毒检查：“硒检查法”～药典附录要求：硒的限量0.005%～0.01%二、硒的检查原理：二氨基萘比色方法：三、残留溶剂的检查甲醇：≤0.3%第二类溶剂丙酮:≤0.5%第三类溶剂残留溶剂测定法：药典附录GC法四、游离磷酸盐的检查药物：地塞米松磷酸钠倍他米松磷酸钠来源：生产和贮存原理：方法：检查～游离磷酸盐地塞米松磷酸钠精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟，照分光光度法，在740nm处测定吸收度，与对照液4.0ml同法处理的吸收度比较，不得更大。（对照液:0.035mg/mlKH2PO4）第四节含量测定HPLCUV分光光度法比色法非水溶液滴定法一、高效液相色谱法（HPLC）--专属性强--广泛应用：甾体激素原料和制剂--RP－HPLC（ODS柱）--多为内标法（内标物：不同的甾体激素）p299二、紫外分光光度法（UV）△４-3-酮240nm（±）肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环280nm（±）雌激素二、紫外分光光度法（UV）--准确、简便--不能区别药物和有关物质，专属性不强--部分药物和制剂采用（炔雌醚、氢化可的松片、醋酸地塞米松片）二、紫外分光光度法（UV）方法：①对照品比较法②吸收系数法公式：p300-301【规格】??20mg【化学成分】??本品含氢化可的松应为标示量的90.0%～110.0%三、比色法--加入显色剂显色后测定--避免干扰或提高灵敏度--少数甾体药物制剂采用（氢化可的松乳膏、复方炔诺孕酮滴丸）肾上腺皮质激素类C17-α－醇酮基强还原性1.原理：OH-[还原]三、比色法（一）四氮唑比色法三苯甲瓒↓深红氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（RT）蓝四氮唑（BT）双甲瓒（暗蓝）计算结果：二、化学鉴别法甾体母核官能团典型的化学反应二、化学鉴别法（一）与强酸的呈色反应甾体激素类药物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl～母核与硫酸显色反应显色荧光加水稀释泼尼松龙深红絮状↓灰泼尼松橙黄→蓝绿炔雌醚橙红黄绿↓红色炔雌醇橙红黄绿絮状↓玫红醋酸可的松黄或微褪色并澄