药物分析 第十四章中药及其制剂分析概论.pptVIP

二、中药指纹图谱的类型按测定手段分类中药化学（成分）指纹图谱--光谱法（IR）--色谱法（HPLC、GC、TLCS、HPLC-MS）中药生物指纹图谱--中药材DNA指纹图谱--中药基因组学指纹图谱--中药蛋白组学指纹图谱2.按应用对象分类--中药材指纹图谱--中药原料药（饮片）指纹图谱--中间体或提取物指纹图谱--中药制剂（中成药）指纹图谱三、中药色谱指纹图谱研究的技术关键（一）研究思路与内容1、研究对象的确定：有效成分2、研究内容：中药材指纹图谱中药注射剂有效部位或中间体指纹图谱注射剂指纹图谱（二）研究方案1、样品选择与收集：药材2、供试品的制备：主要化学成分在图谱中再现注射剂～直接分析检测3、参照物的制备：对照品或内标物4、研究方法的选择：优先考虑色谱法HPLC或GC～图谱记录1h5、色谱条件的选择：超临界流体萃取优点：（1）与液体相似的较强的溶解能力（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，传质快，提取时间短（3）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分（4）选择性强，改变温度、压力等条件，可选择性萃取某些组分（5）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易达到浓集的目的常用的超临界流体：CO2临界温度和临界压力低、惰性、无毒、纯净、价格低廉。改性剂：甲醇、氯仿（二）纯化方法1、萃取法利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离例生物碱盐氨水H2O2、柱色谱法（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上常用固定相硅胶氧化铝大孔吸附树脂第二节中药及其制剂的分析方法取样鉴别含量测定检查提取纯化检验记录一、取样注意：（1）取样要有代表性：均匀、合理（基本原则）（2）按规定取样方法取样（3）中药制剂取样量至少够3次检验量二、中药及其制剂的鉴别性状鉴别：外观形状、颜色、气味等特征

显微鉴别：显微组织（原粉入药）

理化鉴别：显微化学反应法微量升华法颜色反应与沉淀反应法荧光法与分光光度法

色谱鉴别郁金—糊化淀粉团块栀子—种皮石细胞黄芩—纤维黄连—纤维朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色万氏牛黄清心丸色谱法鉴别TLC：最常用(中药制剂)GC：HPLC：阴、阳对照法阳性对照对照品或对照药材阴性对照把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液人工牛黄供试品牛黄空白猪去氧胆酸胆酸三、中药及其制剂的杂质检查水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药主要项目杂质来源及检查意义水分——结块、霉变或有效成分水解灰分——控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质砷盐——剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入重金属——环境污染和使用农药引入残留农药——有毒水分测定法烘干法：不含或少