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(二)光栅摄谱仪光栅摄谱仪与棱镜摄谱仪的不同之处在于色散系统的是以光栅代替棱镜作为色散元件。优点:1、适用波长范围广(可用于几纳米至几百纳米的整个光学区域);2、线色散率和分辨率高;3、色散率与波长无关等优点。第32页,共59页,2024年2月25日,星期天1)色散率是把不同波长的光色散开的能力。可以用线色散率或倒线色散率表示。线色散率dl/d?(mm/nm):是指具有单位波长差的两条谱线在焦面上分开的距离。1、光栅的光学特性色散率、分辨率K:光谱级次(0,±1,±2,….);d:光栅常数(mm),相邻两刻痕的距离,即为光栅刻痕密度bmm-1的倒数;f:物镜焦距;φ衍射角。多数情况下衍射角小于8°,cosφ=1。第33页,共59页,2024年2月25日,星期天倒线色散率dλ/dl,实际工作中,光栅色散率习惯用倒线色散率表示,单位为nm/mm。由此可知:1)倒线色散率越小,线色散率越大,即光栅常数d越小,光谱级次K越大,物镜焦距f越大,线色散率越大。2)线色散率与波长无关,因此,光栅光谱为均匀色散光谱。第34页,共59页,2024年2月25日,星期天2)光栅的理论分辨率RK—光谱级数,N-光栅刻痕总数,b-光栅刻痕密度mm-1,l-光栅宽度mm。可见,增大K、N或l、b可以增大光栅理论分辨率。另外,减少入射狭缝宽度,使谱宽度变窄,可提高实际分辨率。例:对一块宽度为50mm,刻线数为600条/mm的光栅,它的一级光栅的分辩能力为多少?解:R=1×50×600=3×104此时,在6000埃附近的两条谱线的距离为多少?解:Δλ=λ/R=6000/30000=0.2埃第35页,共59页,2024年2月25日,星期天第36页,共59页,2024年2月25日,星期天第37页,共59页,2024年2月25日,星期天(三)光电直读光谱仪光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定谱线强度(代替感光板)的光谱仪。主要优点是分析速度快,准确度优于摄谱法,可与计算机联用。光电直读光谱仪分为1)多道直读光谱仪,2)单道扫描光谱仪,3)全谱直读光谱仪三种。前两种仪器采用光电倍增管作为检测器,后一种采用固体检测器。第38页,共59页,2024年2月25日,星期天多道直读光谱仪第39页,共59页,2024年2月25日,星期天单道扫描光谱仪第40页,共59页,2024年2月25日,星期天全谱直读光谱仪第41页,共59页,2024年2月25日,星期天第42页,共59页,2024年2月25日,星期天三、观测系统1.光谱投影仪用于定性分析中进行观察谱片。2.测微光度计(黑度计)用于定量分析中测量感光板上谱线的黑度。第43页,共59页,2024年2月25日,星期天第44页,共59页,2024年2月25日,星期天现代直读ICP-AES仪器IRISIntrepid全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国热电公司生产的原子光谱分析仪器,该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统,具有高分辨率、高灵敏度,可同时测定元素周期表中的73种元素,每个元素波长可任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素(0.00X%~X%)的高精度分析。第45页,共59页,2024年2月25日,星期天第四节原子发射光谱分析方法一、光谱定性分析(一)元素的分析线由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。通过检测特征光谱线存在否,确证某元素可否存在。光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单,价格便宜,快速。它是目前进行元素定性检出的最好方法。一般利用2~3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线作为分析线进行定性分析。第46页,共59页,2024年2月25日,星期天(二)光谱定性分析方法A.标准样品与试样光谱比较法用标准样品与试样在相同的条件下摄谱比较标准样品与试样所出现的特征谱线若试样光谱中出现标准样品所含元素的2~3条特征谱线,就可以证实试样中含有该元素否则不含有该元素适合于试样中指定组分的定性鉴定。第47页,共59页,2024年2月25日,星期天上标
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