药物分析学 第七章 药物制剂分析.pptx

总论第七章药物制剂分析;目录;制剂标准的项目比原料药复杂;1.药物制剂分析的特点;2、含量测定结果表示不同;UV法：;2.药物制剂的溶出度试验;2.药物制剂的溶出度试验;药物溶出理论;药物溶出理论;药物溶出理论;溶出度测定;第一法转篮法;除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。

取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，

除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。;由不锈钢金属材料制成。

旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。;同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立即启???旋转并开始计时，其它同第一法测定。

用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝(丝径为1mm±0.1mm)焊接而成。周围以间隔为3.5mm的不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关。;;;溶出度测定;溶出度测定;溶出度测定;溶出度测定;溶出度测定;体外溶出度与体内生物利用度的相关性;体外溶出度与体内生物利用度的相关性;体外溶出度与体内生物利用度的相关性;体外溶出度与体内生物利用度的相关性;体外溶出度与体内生物利用度的相关性;IVIVC模型的评价;3.药物制剂的含量均匀度检查;4.药物剂型分析;片剂检查分析;片剂分析;一、常见干扰及排除方法 ;;;MnO4-，不合适;;干扰高氯酸滴定消除：

被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略；

脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。;;;

【规格】(1)1ml∶0.25g(2)2ml∶0.5g

【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。;;盐酸普鲁卡因胺注射液ProcainamideHydrochlorideInjection;;;;;;0.9%氯化钠、5％葡萄糖注射液等。

对药物UV测定一般无干扰。

葡萄糖中5-羟甲基糠醛(最大吸收波长284nm)对标示量较小的药物UV测定时可能有干扰。;（五）溶剂油

脂溶解性药物(甾体激素等)常配制成油溶液。

溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响：溶液浑浊，影响UV测定、容量滴定、HPLC测定。;;;;;;测定法

(SPE柱准备)

取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相小柱一支，加甲醇-水(3∶1)混合溶液浸泡约20分钟后，依次加混合溶液10ml和水5ml各冲洗一次，用pH≈9的氨试液冲洗至流出液pH≈9(碱性)，待用。

(供试品溶液的制备)

取本品约5g，研细(过五号筛)，精密称取约1g,置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声处理30分钟，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相柱上，加氨溶液(1→2)2滴(调pH≈9)，摇匀(碱化供试液上SPE柱)，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，收集洗脱液5.0ml，摇匀，精密吸取洗脱液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取在105℃干燥2小时的吗啡对照品，用含10%甲醇的5%醋酸溶液配制成每1ml约含吗啡0.15mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。;片剂分析;片剂分析;Na2SO3，NaHSO3，Na2S2O5均可被强

酸分解,反应式：

Na2SO3+2HCl→2NaCl+H2O+SO2↑

NaHSO3+HCl→NaCl+H2O+SO2↑

Na2S2O5+2HCl→2NaCl+H2O+2SO2↑

;静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量

检查：光阻法