微粒检测仪校准规范.docx

JJF1290—2011

微粒检测仪校准规范

1范围

本规范适用于采用不溶性微粒检测法(光阻法),测量粒径范围为2μm～100μm,微粒浓度范围为每1mL中含10～100000个微粒的微粒检测仪的校准。

2引用文献

本规范引用下列文献：

JJF1001—1998通用计量术语及定义

JJF1094—2002测量仪器特性评定

中华人民共和国药典(2010年版)

使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3概述

微粒检测仪是根据光阻法原理，用于检查静脉用注射剂(溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液)及供静脉注射用无菌原料药中，不溶性微粒的大小及数量的分析仪器。

当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，通过数据处理，计算出微粒的大小和数量。

微粒检测仪主要由光源系统、检测系统、数据处理系统等部分组成。

图1基本原理示意图

A—光源系统；B—检测系统；C—数据处理系统

注：液体中微粒的数量，也称微粒浓度，即每1mL中含微粒个数，用符号“粒/毫升”表示。

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4计量特性

4.1取样体积的相对偏差

测量体积的平均值与标准取样体积相对误差在±3%以内。

4.2微粒计数的相对误差

仪器测量微粒数量平均值与标准粒子数量相对误差在±20%以内。4.3微粒计数重复性

仪器测量微粒数量重复性≤10%,

4.4通道分辨力

对于8μm,10μm,12μm一个通道，8pms10μm西个通道的差值计数与10μm通道累计计数之比≥68%,10μm与12μm两个通道的差值计数与10μm通道累计计数之比≥68%。

注：以上指标不是用于合格性判别，仅提供参考。

5校准条件

5.1校准环境

5.1.1环数温度10℃~35℃,相对湿度85。

5.1.2供电电源(220422)V,频率(50±1)Hz。

5.1.3试验操作环境不应引入微粒。

5.2标准器及其他设备

5.2.1微粒标准物质：使用经政府计量部间批准，粒径在仪器测量范围内的有证标准

物质，均值程径的标准偏差应不大于1rm,定值不确定度优于%-2.

5.2.2检查用水或其他适宜溶剂：使用前需经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。

5.2.3万分之一的电于天平。

6校准项目和校准方法

6.1校准前检查

仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等标识；仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响校准结果的缺陷；仪器的取样和搅拌系统应灵活，不应有卡死和停转现象；所使用玻璃仪器和其他用品应洁净、无微粒。

6.2取样体积的相对偏差

待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称量重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称量重量。以两次称量的重量之差计算取样体积。

连续测量3次，取平均值，计算其与设定值的相对偏差，做为取样体积偏差。

(1)

式中：(-取样体积的相对偏差，%;

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V——3次测定取样体积的平均值，mL;

V?——设定值，mL。

6.3微粒计数的相对误差

6.3.1检测校准用水

使用校准用水(或其他适宜试剂)清洗被检测仪器相关配件3次。根据仪器使用方法，选择10μm和25μm通道，对校准用水进行检测，检测结果每10mL中含10μm及10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下，否则应重新处理校准用水(或其他适宜试剂)和仪器相关配件，检测符合要

求后才能进行下一步试验。

6.3.2微粒计数的相对误差

取平均粒径为10μm的标准粒子，制成每1mL中含000500个微粒数的悬浮液，静置2min脱气开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀(避免产生气泡),重复测量3次，记录5m通道的累计计数，第1次测量数据不计，根据公式(2)计算微粒计数

的相对误差

(2)

式中：δ一微粒计数的相对误差，%;

c-盾2次测量结果的平均位/毫升；

6.4微粒计数重复性

按照63.2中后2次测量结果，按照极盖法要求，根据公式(3)计算微粒计数重

复性。

式中：S

微粒计数重复