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第三节原子吸收分光光度计（二）原子化系统原子化：将试样中的待测元素变成气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程。原子化系统：完成原子化过程的装置。也称原子化器。可分为：1）火焰原子化法：应用化学燃烧火焰使试样原子化的方法。2）无火焰原子化法：靠热能或电加热手段实现原子化的方法。1.火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器两部分，常用的燃烧器为预混合型（图8）。1）雾化器包括喷雾器和雾化室，雾化器将试样溶液雾化，喷出的雾滴碰在撞击球上，进一步分散成细雾。要求雾化效率高、喷雾适量、雾第三节原子吸收分光光度计6109128721114351—毛细管；2—空气入口；3—撞击球：4—雾化器；5—空气补充口；6—燃气入口7—排液口；8—预混合室；9—燃烧器(灯头)；10—火焰11—试液；12—扰流器图8预混合型燃烧器示意图滴细微均匀且重现性好。雾化器效率除与雾化器结构有关外，还取决于溶液的表面张力、粘度、助燃气压力、流速和温度第三节原子吸收分光光度计常用的雾化器为气动同心型雾化器（图8）。工作原理：当一定压力的空气高速从气体导管喷出时，在吸液毛细管尖端产生一个负压，致使试液经毛细管被提吸上去。试液在高速气流的切向应力作用下很快形成雾珠，并进一步形成更细的气溶胶粒子。撞击球的作用是通过对气流的压力、流速和方向的改变，更有利于雾珠的细微化。试液雾化后进入雾化室，与燃气在室内充分混合，经混合后的细雾滴（10%试样）进入燃烧器燃烧、原子化，较大的雾滴凝结后从排液口排出（90%试样）。2）燃烧器分孔型和长缝型两种，为了加长吸收光程多采用长缝型燃烧器（图9）。燃烧器可以上下、左右调节，使空隙阴极灯发出的共振光束能准确地通过火焰原子化层。第三节原子吸收分光光度计3）原子化试样原子化过程是一个复杂的物理、化学过程：MX(液)→MX(固)→MX(气)→M0+X0(气)脱水气化解离即试液经雾化后，气溶胶进入火焰，首先被蒸干成固体微粒，并气化成气态分子，然后再解离成基态原子（M0）。一部分基态原子由于吸收了火焰的热能图9燃烧头示意图而被激发或电离，一部分再火焰中形成氧化物、氢氧化物或其它化合物，并可能受到激发。火焰温度的高低是影响原子化过程的基本因素。低，有些金属元素原第三节原子吸收分光光度计子化不完全；太高，增加噪声，而且会增加电离，干扰测定，其中对碱、碱土金属元素的影响最大。因此，不同元素应该使用不同的火焰温度，，易挥发或电离电位较低的元素（如碱、碱土金属、Pb、Cd、Zn、Sn）应使用低温火焰；与氧易生成耐高温氧化物而难解离的元素（如Al、Mo、Ti、W等）应使用高温火焰。火焰温度可以通过选择不同的助燃气种类、燃气/助燃气比例以及配合适宜的条件等加以调节。常用的火焰为乙炔—空气、乙炔—氧化亚氮、乙炔—笑气火焰。同种火焰按照燃助比的不同可以分为三种类型：1）正常焰：按化学计量配比燃助比的火焰2）富燃焰：燃助比大于化学计量的火焰，还原性强。易生成氧化物的元素如K、Mg、Mo、V应使用富燃焰，以抑制其氧化物的产生，利于原子化。3）贫燃焰：燃助比小于化学计量的火焰，氧化性强。第三节原子吸收分光光度计2.无火焰原子化器Ar或N2冷却水光路电极偷石墨管绝缘体图10石墨管示意图包括电热高温石墨炉、石墨坩埚、高频感应加热炉、空心阴极溅射、等离子喷焰、激光和氧化物发生器等，其中电热高温石墨炉原子化器（图10）较为常用。原理：将试样或试液置于石墨炉（管）中，用300A的大电流通过石墨炉并将其加热到3000℃使试样原子化。为了防止样品及石墨炉本身被氧化，需要通入惰性气体（A或N2）在惰性气体中加温。进样阀第三节原子吸收分光光度计无火焰原子化过程（四个步骤）：干燥灰化原子化除残温度时间图11石墨炉程序升温示意图1）干燥：先用小电流加热，以除去样品中的溶剂，溶剂为水的需加热至100℃左右除去水分。以防止试样突然沸腾或渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发而引起的飞溅。干燥时间取决于溶