分析化学中的分离方法.pdf

第一章试样的采集及处理

一、填空：

1.试样的预处理步骤包括（破碎）、（过筛）、（混合）和（缩分）四个步骤。

2.分解试样一般采用（溶解法）、（熔融法）和（烧结法）三种方法。

二、选择：

（D）1.采样的样品中可能包括采样的随机误差和系统误差，在应用样品的检

测数据来研究采样误差时，还必须考虑（）的影响。

A随机误差B系统误差C操作误差D试验误差

（A）2.物料按特性值变异性类型可以分为（）

A均匀物料和不均匀物料B随机物料和非随机物料

C定向物料和周期性物料D混合性物料和纯净性物料

三、判断：

（×）1.只要做好采样中的质量保证，就能使分析结果准确可靠。

（√）2.在痕量分析中，纯度是选择溶剂的重要标准。

（√）3.高氢酸共沸溶液沸点为203℃。

（√）4.碳酸盐熔融一般在铂坩埚中进行，含硫熔剂的熔融不能用铂坩埚。

四、问答：

1.试样处理时，破碎过程中会引起试样组成改变的原因是什么？

答：⑴在粉碎试样的后阶段常常会引起试样中水分含量的改变。⑵破碎机研

磨表面的磨损，会使试样中引入某些杂质，如果这些杂质恰巧是要分析测定的某

种微量组分，问题就更为严重。⑶破碎、研磨试样过程中，常常会发热，而使试

样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粉碎后表面积大大增加，某

些组分易被空气氧化。⑷试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出；

较软的组分容易粉碎成粉末而损失，这样都将引起试样组成的改变。因此，试样

只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可，将试样研磨过细是不必要

的。

2.试样分解使用熔融法有哪些缺点？怎么样尽量避免这些缺点对分析的影

响？

答：⑴熔融时常需用大量的熔剂（一般熔剂质量约为试样质量的十倍），因

而可能引入较多的杂质；

⑵由于应用了大量的熔剂，在以后所得的试液中盐类浓度较高，可能会对

分析测定带来困难；

⑶熔融时需要加热到高温，会使某些组分的挥发损失增加；

⑷熔融时所用的容器常常会受到熔剂不同程度的侵蚀，从而使试液中杂质

含量增加。

因而当试样可用酸性溶剂（或碱性溶剂）溶解时，总是尽量避免应用熔融

法。如果试样的大部分组分可溶于酸，仅有小部分难于溶解，则最好先用溶剂使

试样的大部分溶解。然后过滤，分离出难于溶解部分，再用较少量的熔剂熔融之。

熔块冷却、溶解后，将所得溶液合并，进行分析测定。

第二章沉淀分离法

一、填空：

1.在沉淀生成的过程中，影响沉淀生成的因素有（同离子效应）、（盐效应）、

（络合效应）及氢离子浓度对沉淀溶解度的影响。

2.盐析沉淀通常有加入（沉淀剂）、沉淀物的（陈化）、沉淀物的（收集）等

三个操作步骤。

二、选择：

（A）1.能够使沉淀溶解度下降的因素是（）。

A同离子效应B盐效应C酸效应D络合效应

（D）2.蛋白质溶解度曲线随着蛋白质浓度的增大，向（）移动。

A向左B向右C向上D不变

三、判断：

（×）1.共沉淀现象对分析过程起干扰作用。

（×）2.均相沉淀利用水解反应完成沉淀过程。

（√）3.等电点时具有电导率，渗透压，黏度及溶解度性质均处于最低值的特性。

四、图析：

利用不同的盐析法如何将图中不同蛋白质分开，达到分离的目的。

答：可以先采用Ks盐析方式进行各种蛋白质的粗分离，即在一定的PH及

温度条件下，改变盐浓度（即离子强度I）达到分别沉淀蛋白质的目的，先把盐

析分布曲线与其他蛋白质明显隔离的蛋白原和肌红蛋白分离出来，把盐析分布曲

线互相重叠的血红蛋白、假球蛋白和血清白蛋白打包在一起；然后对血红蛋白、

假球蛋白和血清白蛋白溶液适当稀释，使重叠的曲线拉开距离而达到沉淀假球