QBT 2114-1995 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量.docxVIP

中华人民共和国轻工行业标准

低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO?计)的测定滴定法

QB/T2114-95

1主题内容与适用范图

本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO?计)的滴定法。

本标准适用于磷酸盐含量不超过15%的粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO?计)

的测定。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T13173.1洗涤剂样品分样法

3原理

分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟

化钠生成难溶于水的氟硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下：

Ns?SiO?+2HCl

→H?SiO?+2NaCl

H?SiO?+6NaF+4HCi

→Na?SiF?+4NaCl+3H?O

Na?SiF?+2KCl—→K?SiF?↓+2NaCl

KOH+HCl-→KCl+H?O

4试剂及溶液

分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

4.1盐酸(GB622),c(HCl)=0.2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定。

4.2氢氧化钾(GB2306),c(KOH)=0.2mol/L标准溶液。

称取13～14g氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至1L试剂瓶中，用新煮沸并冷却的

水稀释至1L,摇匀。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二甲酸氢钾标定。

4.3氟化钠(GB1264)。

4.4氯化钾(GB646)。

4.595%乙醇(GB679),用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。

4.6酚酞(GB10729),10g/L(95%)乙醇溶液。

4.7甲基橙，1g/L水溶液

5仪器

普通实验室仪器。

5.1烧杯，100mL。

5.2容量瓶，500mL。

中国轻工总会1995-06-07批准

1996-03-01实施

QB/T2114—95

5.3锥形烧瓶，500ml。

5.4具塞滴定管，50mL。

5.5无塞滴定管，50mL。

5.6移液管，25mL。

5.7漏斗。

5.8慢速定性滤纸，D12.5cm。

6试样的制备

按照GB/T13173.1制备和贮存洗涤剂实验室样品

7试验程序

称取10g实验室样品(准至0.0001g),于100mL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶(5.2)中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸(5.8)过滤上层澄清液，开始的15～20mL弃去，然

后，用具塞瓶收集滤液，作为试液。

用移液管(5.6)移取25mL试液于锥形烧瓶(5.3)中，加入30mL水，2～3滴甲基橙指示液(4.7),用盐酸标准溶液(4.1)滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至刚沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液(4.1)。加入20g氯化钾，2～3滴酚酞指示液(4.6),以氢氧化钾标准溶液(4.2)滴定至微红色。自滴定管(5.4)加入25.0mL盐酸标准溶液(4.1),加入5.0g氟化钠(4.3),振摇均匀，放置10min,加入溶液等量的中性乙醇(4.5)摇匀放置5min,加入数滴酚酞指示液(4.6),以氢氧化

钾标准溶液(4.2)慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。

8试验结果计算

洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅(SiO?)的质量百分数(X)表示，按式(1)计算。

…

式中：V,一一试液测定加入的盐酸标准溶液的体积，mL;

V:…试液加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;

V;……空白试验加入的盐酸标准溶液的体积，mL;

V……空自试验加氟化钠后国滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;

c:…--盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

cz---氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;

m-----洗涤剂试样的质量，g;

15.02------二氧化硅(1/4SiO?)的摩尔质量，g/mol。

9精密度

平行测定结果之差应不超过0.3%。

附加说明：

本标准由中国轻工总会质量标准部提出

本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。

本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。