GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

GB?31660.1—2019

食品安全国家标准

水产品中大环内酯类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

National?food?safety?standard-

Determination?of?macrolides?residues?in?fishery?products?by?liquid

chromatography-tandem?mass?spectrometric?method

2019-09-06?发布 2020-04-01?实施

发布

GB31660.1—2019

前 言

本标准系首次发布。

I

GB31660.1—2019

食品安全国家标准

水产品中大环内酯类药物残留量的测定?液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了水产品中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、

螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱

测定方法。

本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、

阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留

量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱

-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T?6682规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）。

4.1.6 异丙醇（CH3）2CHOH。

4.2 溶液配制

4.2.1?乙腈饱和正己烷：取正己烷?200?mL?于?250?mL?分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈

振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。

1

GB31660.1—2019

4.2.2 0.05?mol/L?乙酸铵溶液：取乙酸铵?0.77?g，用水溶解并稀释至?200?mL。

4.2.3 0.1%甲酸溶液：取甲酸?1?mL，用水溶解并稀释至?1?000?mL。

4.2.4 定容液：取乙腈?20?mL?和乙酸铵溶液?80?mL，混合均匀。

4.3 标准品

竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素含量

均≥92.0%，吉他霉素含量≥72.0%，具体见附件?A。

4.4 标准溶液制备

4.4.1 标准贮备液：取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺

旋霉素、替米考星和泰乐菌素标准品各适量（相当于各活性成分约?10?mg），精密称定，分

别于?100?mL?棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为?100?μg/mL?大环内酯类

药物标准贮备液。红霉素、克拉霉素和泰乐菌素-20℃以下避光保存，竹桃霉素、阿奇霉素、

吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星?4℃以下避光保存，有效期?3?个月。

44.4.2 混合标准工作液：精密量取标准贮备液各?1?mL，于?10?mL?棕色量瓶中，用甲醇溶解

4

并稀释至刻度，配制成浓度为?10?μg/mL?大环内酯类药物混合标准工作液。℃以下避光保存，

有效期?1?个月。

4.5 材料

4.5.1?中性氧化铝固相萃取柱：2g/6mL，或相当者。

4.5.2?尼龙微孔滤膜：0.22?μm。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量?0.000?01?g?和?0.01g。

5.3 氮吹仪。

5.4 旋涡混合器：3?000?r/min。

5.5 移液枪：200?μL，1?mL，5?mL。

5.6 离心机：4?000?r/min。

5.7 梨形瓶：100?mL。

5.8 超声波振荡器。

5.9 旋转蒸发器。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

2

时间，min

0.1%甲酸水溶液，%

乙腈，%

0

95

5

2

95

5

10

5

95

11

95

5

16

95

5

GB31660.1—2019

——取均质后的供试样品，作为供试试料。

——取均质后的空白样品，作为空白试料。

——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-18℃以下保存，3个月内进行分析检测。

7 测定步骤

7.1 提取

取试料5g（准确