食品分析基本知识.ppt

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(二)标准溶液的配制1、直接法准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。2、标定法有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。第31页,共61页,星期六,2024年,5月标定时应注意:(1)选择合适的基准物质,一般选择摩尔质量较大的基准物质;(2)标定时所用标准溶液体积不能太小,以减少滴定误差;(3)尽量用基准物质标定,避免用另一种标准溶液标定,以减少存在误差的加和;(4)标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致;(5)多次平行测定,取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定,每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。若不注意,标定结果就不准确第32页,共61页,星期六,2024年,5月3、标定方式

用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进行标定时,可采用下列两种方式:

第33页,共61页,星期六,2024年,5月(1)称量法

准确称取n份基准物质(当用待标定溶液滴定时,每份约需该溶液25mL左右),分别溶于适量水中,用待标定溶液滴定。第34页,共61页,星期六,2024年,5月(2)移液管法

准确称取较大一份基准物质,在容量瓶中配成一定体积的溶液,标定前,先用移液管移取1/n整分(例如,用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10),分别用待标定的溶液滴定。第35页,共61页,星期六,2024年,5月在配制和标定标准溶液时,必须注重尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的有:

(1)试样重量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此试样称量必须大于0.2000g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量取20-40mL左右。(2)应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如砝码、滴定管、容量瓶、移液管等作相对校准。(3)标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。例如,使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。第36页,共61页,星期六,2024年,5月配制标准溶液需要考虑的几个问题:试剂的级别标准溶液的玷污标准溶液的稳定性其他因素影响:温度、光线、容器壁吸附等第37页,共61页,星期六,2024年,5月(三)标准溶液的保存(1)标准溶液应密封保存,防止溶液蒸发;(2)见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如KMnO4、Na2S2O3、AgNO3、I2等标准溶液。(3)易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液,如NaOH、KOH和较浓的EDTA溶液,应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管,以防倒出溶液时吸入二氧化碳。(4)由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上,在使用时应摇匀,使浓度均匀。第38页,共61页,星期六,2024年,5月(四)标准溶液的浓度m—质量的符号n—物质的量的符号mol—物质的量的单位第39页,共61页,星期六,2024年,5月1、物质B的浓度,或物质B的物质的量浓度某物质的物质的量除以混合物的体积。用c表示,单位为mol/L。式中c—溶液的物质的量浓度(mol/L);n—溶液中溶质的物质的量(mol);m—溶液中溶质的质量(g);M—溶液中溶质的摩尔质量(g/mol)V—溶液的体积(L)。使用物质的量浓度时必须指明基本单元,且c、n、M的基本单位要一致。特别注意第40页,共61页,星期六,2024年,5月2.物质B的质量浓度某物质的质量除以混合物的体积,常用单位有:Mg/L;μg/L;mg/mL;μg/mL;g/L使用ρ表示浓度时,要标明量的符号及基本单位。在表示标准溶液浓度时,只写整数(如需写小数,只保留小数点后的非零数字),不考虑有效数字的规定。表示一般溶液的质量浓度时,不必写量符号。第41页,共61页,星期六,2024年,5月3.物质B的质量分数某物质的质量与混合物的质量之比。是无量纲量,以%为符号。第42页,共61页,星期六,2024年,5月4.物质B的体积分数物质B的体积除以混合物的体积。是无量纲量,以%表示。第43页,共61页,星期六,2024年,5月5.体积比浓度(V1+V2)两种溶液分别以V1和V2混合,或V1的特定溶

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