烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第11部分：磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-最新国标.pdfVIP

烟花爆竹特定化学物质检测方法第11部分：磷含量的测定电感

耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定烟火药中磷含量的方法。

本文件适用于烟花爆竹（摩擦类产品除外）烟火药中磷含量的测定。白磷可通过热安定性测试

（75.0±2.5℃，48h）是否自燃进行检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/TXXXXX-1烟花-特定化学物质检测方法第1部分：总则

3术语和定义

GB/TXXXXX-1所界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

烟火药样品在微波硝化炉中用硝酸和过氧化氢消化分解，然后稀释到一定体积并喷入等离子体内。

样品溶液用作光源，使用电感耦合等离子体发射光谱仪在磷元素特征波长处测量其光谱强度，磷含量是

通过与不同浓度标准溶液的光谱强度校准曲线进行比较计算测得。

5试剂和材料

除非另有规定，应使用高纯度的试剂；水最好通过反渗透深度除盐（“去离子水”）。

5.1硝酸：密度1.42g/ml。

5.2过氧化氢：AR。

5.3硝酸：（1+19）。

5.4磷标准溶液（100µg/ml）：

称取0.439g磷酸二氢钾（KHPO，纯度≥99%），并将其溶解在小于1000ml的去离子水中。将溶

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液转移到1000ml容量的瓶子（6.4）中，稀释至1000ml刻度，或购买相同浓度的标准溶液。

5.5工作曲线制备用磷标准稀释溶液：

制备一组校准样品，包括磷标准溶液（5.4）的稀释溶液，浓度为0.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml、

16.0μg/ml和20.0μg/ml。

1

分别将0.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml、20.0ml磷标准溶液（5.4）倒入5个100ml烧瓶（6.6）

中，用硝酸（5.3）稀释至100ml刻度，混合并转移至干净的聚乙烯瓶（6.5）中，等待在分析过程中

进一步使用。

实验室操作应符合易燃易爆材料和样品以及强酸和有毒材料的适当安全要求。操作员应穿戴适当的

防护设备，并遵守适当的安全规则。应对突发事件或无法控制的反应采取特殊措施。

6仪器及设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

氩气纯度应大于99.99%，以提供稳定、清晰的等离子火焰。应在仪器选定的工作条件下进行测定，

如果该方法满足以下要求，则可用于样品溶液中微量元素的测定：

a)稳定性：短期稳定性CV＜2.0%，长期稳定性CV＜4.0%。

b)检测限：磷的检测限为0.25g/kg。

c)校准（工作）曲线：回归曲线的线性相关系数r＞0.999。

d)分析线波长：213.618nm或178.287nm。

6.2分析天平：精度0.1mg。

6.3微波硝化炉，加热能量≥600W。

6.4烧瓶：1000ml。

6.5清洁聚乙烯瓶：≥100ml。

6.6容量瓶：100ml。

6.7硝化烧杯：容量500ml。

6.841号过滤器或同等过滤器。

7准备工作

按照GB/TXXXXX-1制备样品。

8测试程序

8.1样本量

用分析天平（6.2）称量0.1g样品。

8.2硝化

8.2.1将样品放在硝化烧杯（6.6）中，加入2ml去离子水并摇晃以润湿整个样品，然后加入5ml

硝酸（5.1），反应完全后，加入3ml硝酸（5.1）和3ml过氧化氢（5.2）。

8.2.2将含有溶液的硝化烧杯放入微波硝化炉（6.3）中，微波硝化过程：第一步在240W下保持1min，

第二步在360W下保持3min，第三步在600W下保持5min。

8.2.3硝化并冷却至环境温度后，将溶液转移至100ml容量瓶中（6.6），用硝酸（5.3）稀释至100

ml刻度，混合均匀后过滤（6.8）。将滤液转移到干净的聚乙烯瓶（6.5）中，等待在分析过程中进一

步使用。