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土壤碘化物的测定离子色谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了测定土壤中碘化物的离子色谱法的方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、

样品、分析步骤、结果计算和表示、准确度、质量保证和控制、废物处理、试验报告。

本文件适用于土壤中水溶性碘化物和总碘化物的测定。

注：当称样量为5.0g，定容体积为50.0mL，进样量为250uL时，测定水溶性碘化物的方法检出限为0.03mg/kg，

测定下限为0.12mg/kg；当称样量为1.0g，定容体积为50.0mL，进样量为250uL时，测定总碘化物的方法检

出限为0.10mg/kg，测定下限为0.40mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

水溶性碘化物water-solubleiodide

在本文件规定的实验条件下，用水提取土壤样品测得的碘化物（以碘计）。

3.2

总碘化物totaliodide

在本文件规定的实验条件下，经碱高温熔融提取土壤样品测得的碘化物（以碘计）。

4方法原理

土壤中的水溶性碘化物用水提取，总碘化物用碱熔法提取，提取液用阳离子交换树脂静态交换分离

大量基体后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，试液随氢氧化钠淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘

-

离子(I)，用安培检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

5干扰和消除

1

样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时，可选择C18或RP固相萃取柱去除有机物。

6试剂和材料

6.1碳酸钠（NaCO）。

23

6.2氧化锌（ZnO）。

6.3艾斯卡试剂：碳酸钠(6.1)与氧化锌(6.2)按3:2质量比充分混匀，备用。

6.4抗坏血酸溶液（CHO）：浓度为15g/L，称取1.5g抗坏血酸溶于100mL水中，临用现制。

686

6.5氢氧化钠（NaOH）。

6.6氢氧化钠溶液：浓度为100mmol/L，称取4.0g氢氧化钠（6.5）溶于1000mL水中。

6.7氢氧化钠淋洗液：浓度为40mmol/L，称取1.6g氢氧化钠（6.5）溶于1000mL水中。

6.8硫酸（HSO）：浓度为1.84g/mL。

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6.9硫酸溶液：浓度为2mol/L，移取42mL硫酸(6.8)缓慢地加到700mL水中，搅匀。

6.10无水乙醇。

6.11碘标准溶液：浓度为500mg/L，溶剂为水。

6.12碘标准使用液：浓度为10.0mg/L，移取2.00mL碘标准溶液（6.11）至100mL容量瓶中，用

水稀释定容至标线，摇匀，临用现制。

6.13732型阳离子交换树脂(50网目～100网目)：用水浸泡阳离子交换树脂，清洗三遍后，将树脂

装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃交换柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL

硫酸溶液(6.9)，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液

洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。

6.14一次性注射器：5mL。

6.15水系微孔滤膜：0.45μm。

6.16预处理柱：固相萃取柱(C18或RP)。

注：分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水均为无碘化物，电导率值小于0.10mS/m(25℃)，并经过

0.45μm水系微孔滤膜（6.15）过滤。

7仪器和设备

7.1离子色谱仪（带安培检测器）。