环境空气和废气 罐采样非甲烷总烃的测定 气相色谱法.pdfVIP

环境空气和废气罐采样非甲烷总烃的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了测定环境空气和废气中非甲烷总烃的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分

析、试验步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制、试验报告。

本文适用于环境空气和废气中非甲烷总烃的测定。

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注：非甲烷总烃的方法的检出限为0.004mg/m，测定下限为0.016mg/m。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ759环境空气65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

用苏码罐采集的环境空气和废气样品，经过富集柱低温富集，高温解析，使非甲烷总烃单独出峰，

采用氢火焰离子化检测器（以下简称FID）直接测定，其峰面积与样品浓度成正比。

5试剂和材料

丙烷标准气体：50μmol/mol。也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。

氢气：纯度≥99.999%。

氮气：纯度≥99.999%。

高纯零空气：纯度≥99.999%。。

注：气源进入分析单元前需加装除烃装置。

6仪器和设备

苏马罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积≥1L，耐压值＞241kPa，不得吸附目标化合物

或析出干扰物质。

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流量控制器：与苏马罐（6.1）配套使用。

过滤器：孔径≤10μm。

气体流量计：准确度等级为0.5级。

气相色谱仪：具氢火焰离子化（FID）检测器。

非甲烷总烃进样仪：可实现直测法。

苏马罐清洗装置：具有加温、加压清洗功能，能将苏马罐压力抽至真空（＜10Pa）。

气体稀释装置：具有动态或静态稀释功能；管路均经过惰性化处理，不得吸附目标化合物或析出

干扰物质。

采样管：有加热功能，内壁应为不锈钢或内衬聚四氟乙烯材料或石英玻璃的采样管。

一般实验室常用仪器和设备。

7样品

采样前准备

7.1.1采样罐清洗和准备

7.1.1.1使用苏马罐清洗装置（6.7）清洗苏马罐，清洗过程按苏马罐清洗装置说明书操作。必要时可

在50℃～80℃加温清洗，至少清洗3个循环。

7.1.1.2苏马罐清洗后，将压力抽至真空（＜10Pa），用密封帽密封，待用。清洗后的苏马罐应在30

d内使用，否则应重新清洗。

7.1.2过滤器和流量控制器检查

将过滤器（6.3）或过滤器与流量控制器（6.2）组合连接至抽成真空的苏马罐，检查采样流量是否

达到预设值，确认过滤器无堵塞、流量控制器流量正常后方可使用。

样品采集

7.2.1环境空气和废气样品采集布点应按照HJ194、HJ759、HJ/T55、GB/T16157、HJ/T397中相

关规定执行。样品采集可采用瞬时采样和恒定流量采样2种方式。

7.2.2瞬时采样：将清洗后并抽成真空的苏马罐带至采样点，安装过滤器后，打开苏马罐阀门，开始

采样。约30s～60s后，完成采样，关闭阀门，用密封帽密封。

7.2.3恒定流量采样：将清洗后并抽成真空的苏马罐带至采样点，安装流量控制器和过滤器后，打开

苏马罐阀门，开始采样并计时。完成采样后，关闭阀门，用密封帽密封。

注：当采集的高浓度样品时，容易造成苏码罐污染，可采用气袋等方式采样。

样品保存

样品采集后常温保存，20d内完成分析。

空白制备

7.4.1实验室空白

将清洗后并抽成真空的苏马罐连接至气体稀释装置，打开氮气阀门。待苏马罐压力达到预设值（建

议为85kPa）后，关闭苏马罐及氮气阀门。

7.4.2运输空白