QBT 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定 气液色谱法.docxVIP

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中华人民共和国轻工行业标准

脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基

苄基卤化铵平均相对分子量的测定

气液色谱法

QB/T1914--93

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的填充

柱气液色谱法。

本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机

化合物的试样。

2原理

试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对

分子量。

由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷(CH?X)或苄基卤(—CH?X)的分子量，

计算脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的平均相对分子量。

3试剂和参考样品

分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。

3.195%乙醇(GB679)。

3.2参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C~的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知组成的

产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。

3.3载气：氮气。

4仪器

4.1色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。

4.2色谱柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢),内径2～4mm,长0.5～1.5m;担体为ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150～180μm,涂以5%～10%氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂L(ApiezonL),实验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开。

4.3汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体(150～180μm)。

4.4电子积分仪。

4.5记录仪。

4.6注射器，5或10μL。

中华人民共和国轻工业部1994-01-06批准

1994-08-01实施

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5试验程序

5.1试样

取样品约0.5g,加水或乙醇(3.1)少许溶解，以便于用注射器(4.6)吸样。

5.2色谱分析

5.2.1色谱分析条件设定

a.汽化室温度：大于300℃;

b.柱温：采用程序升温操作，起始温度110～130℃,以3～5℃/min速率升温至终温270～290℃;c.载气流量：30～50mL/min;

d.检测器温度：大于300℃。

5.2.2仪器性能检验

注射一定量参考样品(3.2)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留

时间，以便与试验样品对照。

5.2.3试验

试样的引入：用注射器(4.6)将足够量的试样(5.1)注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。

典型色谱图示于图1及图2。

tR

图1烷基三甲基卤化铵的热解气相色谱图

1--癸基二甲基胺；2-十二烷基二甲基胺；3--十四烷基二甲基胺；4-十六烷基二甲基胺；5—十八烷基二甲基胺

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tg

图2烷基二甲基苄基卤化铵的热解气相色谱图

1一十二烷基二甲基胺；2一十四烷基二甲基胺；3—十六烷基二甲基胺

6色谱图的检验

6.1定性分析

用试样色谱图与参考样品(3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。

6.2定量分析

用电子积分仪(4.4)测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。

7结果的表示

7.1计算方法

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a.i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积(a)占脂肪烷基二甲基胺总峰面积(A)的百分数(B,)按式

(1)计算：

(1)

b.脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量(M,)按式(2)计算：

(2)

c.按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铵和溴化铵及脂肪烷基二甲基苄基氯化铵

和溴化铵的平均相对分子量MAc、MA、M及Mag分别按式(3)、(4)、(5)及(6)计算：

MAc=M?+50.5 (3)

Ma=M+94.9 (4)

Mc=M?+126.6 (5)

Mm=M?+171.0 (6)

式中：B,-—i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数；

a?——i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积；

A-—脂肪烷基二甲基胺的总峰面积；

M?——i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子量(见表1);

M?-—脂肪烷