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不同复原方法制备石墨烯及其电化学性能
屈杨;汪伟伟;杨茂萍
【摘要】承受Hummers改进法制备氧化石墨烯,分别选取水合肼、硼氢化钠、铝粉对所制备氧化石墨烯进展复原处理,用红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线电子能谱(XPS)对样品进展了构造、谱学、形貌表征,用高性能电池检测系统和电化学工作站对样品进展充放电测试、循环测试、CV测试和EIS测试分析.结果说明,所制备的氧化石墨烯分布相对均一、团聚现象较弱、片层厚度为1.107nm、片层层数约为1~2层,C/O比为1.6.经过三种复原方法处理的石墨烯的含氧官能团在氧化石墨烯根底上都消灭明显下降,C/O质量比分别提高到6.4、5.3、3.7.对三种不同复原方法制备的石墨烯(rGO/N2H4·H2O、rGO/NaBH4、rGO/AIP)进展电化学性能争论,导电性呈现rGO/N2H4·H2O>rGO/NaBH4>rGO/AIP趋势.导电性高,所制得的电池反响活性较高、极化较低,进而表现出较好的倍率和循环性能,GO/N2H4·H2O、rGO/NaBH4和rGO/AIP的0.2C放电比容量分别为158.4、153.3和144.8mAh/g;其中rGO/N2H4·H2O的导电性最高,表现出更好的倍率性能和循环性
能,1C倍率保持95.5%、2C倍率保持仍能到达90.1%,0.2C@RT800次循环后,容量保持率仍能到达95.3%,而rGO/NaBH4、rGO/AIP分别为91.1%和89.6%,相对较低.
【期刊名称】《电源技术》
【年(卷),期】2023(042)007
【总页数】5页(P932-936)
【关键词】氧化石墨烯;复原法;石墨烯;电化学性能
【作者】屈杨;汪伟伟;杨茂萍
【作者单位】合肥国轩高科动力能源,安徽合肥230011;合肥国轩高科动力能源,安徽合肥230011;合肥国轩高科动力能源,安徽合肥230011
【正文语种】中文
【中图分类】TM912.9
石墨烯凭借其优异的理化性质,在超级电容器、电池、生物医学、萃取、传感器等多个领域表现出良好的应用潜力。目前为止石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法[1]、氧化-复原法[2]、晶体外延生长法、热膨胀法[3]、电弧放电法[4]。氧化-复原法是当前制备石墨烯最常用的方法之一,其原理是在强氧化剂作用下,使石墨层间距扩张,形成片层或者边缘带有羰基、羧基、羟基等基团的氧化
石墨,然后在水溶液或有机溶剂中超声处理,即可形成均匀分散的单层氧化石墨烯,再通过复原剂复原氧化基团制得石墨烯。制备氧化石墨的方法通常有Brodie法、Standenmaier法和Hummers法。目前复原氧化石墨烯的主要方法有:化学还
原法、电化学复原法、热复原法、微波剥离法和联合多步复原等,其中化学复原方法是目前争论最多的一种复原方法。目前化学复原方法有肼及其衍生物复原、维生素C复原、NaBH4复原[5]、强碱复原、HI复原[6]和溶热复原[7]等。SashaStankovich等[3]利用水合肼直接复原氧化石墨烯溶液后得到了石墨烯,通过水合肼复原法制备出的石墨烯晶形良好,但复原反响的强毒性和腐蚀性在肯定程度上可能会对石墨烯某些性能造成损失。Gao等用维生素C复原GO,复原后导电率提
升6个数量级。Yang等用NaBH4复原GO,得到的复原石墨烯的C/O比到达
5.38。Pei等[6]在55%HI中100℃复原GO,得到优质的rGO,其导电率为298S/cm,C/O比率为12。Fan等报道在强碱(KOH、NaOH)中50~90℃条件下简洁加热剥离GO悬浮液,得到稳定分散的单层厚度为0.8nm的rGO悬浮液。Zhou等[7]仅用水复原GO,结果说明水热复原不但可以除去含氧官能团,还可以修复苯环构造,这种复原过程类似于H+催化脱水除去羟基。
本文承受改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,再分别以水合肼、NaBH4和铝粉作为复原剂制备了石墨烯;用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线电子能谱(XPS)对样品进展了表征;承受深圳威尔公司高性能电池检测系统对不同复原样品制备的扣式电池进展充放电及循环性能测试,并承受英国SOLARTRONSI1287+1260电化学工作站进展电化学CV曲线和阻抗测量分析。
试验
原料及仪器
自然鳞片石墨(99.9%,青岛晨阳石墨),浓硫酸98%(AR,国药集团化学试剂),高锰酸钾(AR,国药集团
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