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食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

BJS201706

1围

本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配

方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

2原理

试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，标法定量。

3试剂和材料

3.1试剂

3.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

3.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.1.4甲酸铵（HCOONH）：液质联用级。

4

3.1.5超纯水（HO）：电阻率为18.2MΩ·cm。

2

注：以上试剂在使用前均应做本底测试。

3.2试剂配制

3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀

释至刻度，混匀。

3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，

混匀。

3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。

3.3标准品

3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。中文名称、英文名称、

CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。

3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。中文名称、英文名称、

CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。

表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量

氯酸钠Sodiumchlorate7775-09-9NaClO106.44

3

高氯酸钠Sodiumperchlorate7601-89-0NaClO4122.45

3.4同位素标

1818

3.4.1氯酸盐位素标：氯酸盐-O（200μg/mL，以氯酸根-O离子计，振祥提供，

33

EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。

1818

3.4.2高氯酸盐同位素标：高氯酸盐-O（100μg/mL，以高氯酸根-O离子计，美国剑桥提供，

44

CILOLM-7310-1.2），4℃保存。

3.5标准溶液的配制

3.5.1氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以氯酸根计）：精密称取氯酸钠0.128g（精确至0.0001g），

置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储

备液，4℃保存。

3.5.2高氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以高氯酸根计）：精密称取高氯酸钠0.123g（精确至0.0001g），

置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储

备液，4℃保存。

3.5.3混合标准中间液：分别准确量取0.2mL氯酸盐标准储备液（3.5.1）、0.1mL高氯酸盐标准

储备液（3.5.2），置于同一100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，摇匀，制成氯酸盐、