水产品的化学元素的检测—铁锌铜镁的测定.pptx

二硫腙比色法对锌的测定;范围

水产品中锌的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.14-2017版来测定，本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和二硫腙比色法。

本标准适用于各类食品中锌含量的测定。;

原理：

试样经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰。于530nm处测定吸光度与标准系列比较定量。;水产品中锌的测定;分析步骤

样品消化

准确称取固体试样0.2g~1g于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至25mL~50mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。;标准溶液的配置

(1000mg/L)锌标准储备液:准确称取1.2447g氧化锌,加少量(1+1)硝酸溶液,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混匀。

(1.00mg/L)锌标准使用液:准确吸取(1000mg/L)锌标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中,加(5+95)硝酸溶液至刻度,混匀。;分析步骤

标准曲线的制作

准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL锌标准使用液,分别置于125mL分液漏斗中,各加(0.02mol/L)盐酸溶液至20mL。于各分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、(250g/L)硫代硫酸钠溶液1mL,摇匀,再各加入10mL二硫腙使用液,剧烈振摇2min。静置分层后,经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中,以四氯化碳调节零点,于波长530nm处测吸光度,以质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。;试样溶液的测定

准确吸取5.00mL~10.0mL试样消化液和相同体积的空白消化液,分别置于125mL分液漏斗中,加5mL水、(200g/L)盐酸羟胺溶液0.5mL,摇匀,再加(1g/L)酚红指示液2滴,用(1+1)氨水溶液调节至红色,再多加2滴。再加(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液5mL,剧烈振摇2min,静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中,水层再用少量(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液振摇提取,每次2mL~3mL,直至二硫腙-四氯化碳溶液绿???不变为止。合并提取液,用5mL水洗涤,(0.02mol/L)四氯化碳层用盐酸溶液提取2次,每次10mL,提取时剧烈振摇2min,合并(0.02mol/L)盐酸溶液提取液,并用少量四氯化碳洗去残留的二硫腙。;试样溶液的测定

将上述试样提取液和空白提取液移入125mL分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、(250g/L)硫代硫酸钠溶液1mL,摇匀,再各加入10mL二硫腙使用液,剧烈振摇2min。静置分层后,经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中,以四氯化碳调节零点,于波长530nm处测定吸光度,与标准曲线比较定量。;结果分析;火焰原子吸收法对镁的测定;范围

水产品中铅的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.241-2017版来测定，本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于各类食品中镁含量的测定。;原理：

试样消解处理后,经火焰原子化,在285.2nm处测定吸光度。在一定浓度范围内镁的吸光度值与镁含量成正比,与标准系列比较定量。;水产品中镁的测定;分析步骤

湿法消化

盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。;分析步骤

标准溶液的配置

(1000mg/L)镁标准储备液:准确称取0.1g金属镁,溶于(1+1)盐酸溶液2.5mL及少量水中,移入100mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

(10.0mg/L)镁标准中间液:准确吸取(1000mg/L)镁标准储备液1.00mL,用(5+95)硝酸溶液定容到100mL容量瓶中,混匀。

镁标准系列溶液:吸取镁标准中间液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.0mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度。此镁标准系列溶液的质量浓度分别为0m