水产品化学指标的检测—挥发性盐基氮的测定.pptx

挥发性盐基氮的测定

——微量扩散法;原理;一、原理;二、试剂与仪器;二、试剂与仪器;二、试剂与仪器;三、分析步骤;三、分析步骤;三、分析步骤;四、结果表述;四、结果表述;四、结果表述;挥发性盐基氮的测定

——自动凯式定氮仪法;试剂与仪器;一、试剂和仪器

1.试剂

①2%硼酸溶液（吸收液）

②盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)

或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)

③甲基红乙醇溶液(1g/L)

④酚绿乙醇溶液(1g/L)

⑤混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。;仪器

天平:感量为1mg。

搅拌机。

自动凯氏定氮仪。

蒸馏管:500mL或750mL。

吸量管:10.0mL;二、分析步骤;2.仪器设定

标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。

带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定加碱、加水体积为0mL。

硼酸接收液加入设定为30mL。;2.仪器设定

蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。

滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH=4.65。采用颜色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。;3.测定：

按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。

在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。

测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。;三、计算;挥发性盐基氮的测定

——半微量定氮法;原理;挥发性盐基氮的测定;参照标准：

GB5009.228-2016食品安全国家标准

食品中挥发性盐基氮的测定

1.半微量定氮法

2.自动凯氏定氮仪法

3.微量扩散法;一、原理

蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸溶液滴定，计算含量。;二、试剂和仪器

1.试剂

①氧化镁混悬液（1%）

②2%硼酸溶液（吸收液）

③三氯乙酸溶液(20g/L)

④盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601制备。

⑤0.0100mol/L盐酸标准溶液或0.0100mol/L硫酸标准溶液。临用前用④配制。;甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL

酚甲绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

混合指示液:两种任选其一

1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。;2.仪器

①半微量定氮装置

②微量滴定管：最小分度0.01mL;2.仪器

①半微量定氮装置

②微量滴定管：最小分度0.01mL;三、分析步骤;②蒸馏、吸收：

将盛有10mL吸收液并加有5滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下。

精密吸取10mL上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5mL1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气。

夹紧螺旋夹，通入蒸汽，开始蒸馏。蒸馏5min后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸馏液接收瓶。;③滴定：

以盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)滴定至终点。

使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。

使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液,终点颜色至蓝紫色。

同时做试剂空白。;四、计算;四、计算