水产品添加剂的检测—护色剂的测定.pptx

硝酸盐的测定

——分光光度法;原理;一、原理;在镉柱中，镉定量地将NO3-还原成NO2-

Cd十NO3-→CdO十NO2-

镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用

CdO十2HCl→CdCl2十H2O

;二、试剂

（1）氨缓冲溶液（pH9.6～9.7）：量取20mL盐酸，加50mL水，混匀后加50mL氨水，并加水稀释至1000mL，混匀。

（2）稀氨缓冲液：量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。

（3）0.1mol/L盐酸溶液：量取5mL盐酸，加水稀释至600mL。;（4）硝酸钠标准溶液：精密吸取0.1232g于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，用水溶解转移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于亚硝酸钠200μg。

（5）硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.5mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于亚硝酸钠5μg。

;三、仪器和设备;于500mL硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3-4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉淀;

倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤镉沉淀，然后移入组织捣碎机中，加500mL水捣散约2秒;

用水将金属细粒洗至标准筛上，取20-40目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存备用。;（2）镉粒镀铜

;先向镉柱底部压入1cm高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新制的海绵状镉带水加入柱内，边装边轻轻敲击，排除柱内空气，加镉粉至8-10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。;当镉柱填装好后，先用25mL盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，调节水流速度至3～5mL/min;

镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。;（4）镉柱的恢复

镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。;（5）镉柱还原效率的测定

吸取20mL硝酸钠标准溶液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后注入贮液漏斗，使其流经镉柱还原。

取10mL还原后的溶液（相当于10ug亚硝酸钠）于50mL比色管中，按亚硝酸盐测定方法进行测定，根据标准曲线计算测得结果，计算还原率。;还原效率应大于95%为符合要求。

还原效率的计算：

ms

X=——×100

10

式中：

X——还原效率，%

10——测定用溶液相当的亚硝酸盐的含量，ug

ms——测得亚硝酸盐的质量，ug;四、分析步骤

（1）样品处理

与亚硝酸盐测定相同。

（2）亚硝酸钠标准曲线的绘制

与亚硝酸盐测定相同。;

（3）样品中亚硝酸钠总量的测定

①将硝酸盐还原成亚硝酸盐：

取20mL样品处理液置于50mL烧杯中→加入5mL氨缓冲液→混匀→放入贮液漏斗→样液流经镉柱还原→收集流出液→加15mL水置换柱内留存的样液→全部收集液经镉柱再还原一次→收集流出液→定容于100mL容量瓶中。;②测定亚硝酸盐的总量：

取10－20mL还原后的样液于50mL比色管中，以下按“盐酸萘乙二胺比色法”中“样品的测定”项进行，测定其吸光度，用标准曲线回归方程求出该样液的亚硝酸盐总含量。

;（4）样品中亚硝酸盐的测定

取40mL经操作步骤1处理的样液于50mL比色管中，按“盐酸萘乙二胺比色法”中“样品的测定”项进行，测定其吸光度，用标准曲线回归方程求出亚硝酸盐含量。;五、结果计算;六、注意事项;亚硝酸盐的测定

——分光光度法;原理;一、原理;其反应式如下：;二、试剂;5）2g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。

6）亚硝酸钠标准储备溶液：精密称取0.1000g在硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液亚硝酸钠含量为200μg/mL。

7）亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液亚硝酸钠含量为5μg/mL。;三、仪器和设备;四、分析步骤;（2）测定

;②样品测定

取40mL滤液于50mL容量瓶中→加入2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液→摇匀→静止3-5分钟后→加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液→定容→摇匀→静止15分钟后→在538nm波长下测定吸光度

;五、结果计算;六、注意事项;硝酸盐和亚硝酸盐的测定

——离子色谱法;原理;硝酸盐和亚硝酸盐的作用与危害;GB5009