《水环境监测》课件——学习情境5 水中悬浮物的测定.pptxVIP

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水中悬浮物的测定

——重量法

一预备知识

水质中的悬浮物（SS）是指水样通过0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103--105℃烘干至恒重的固体物质。

水中的悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸与代谢活动；使江河湖库淤积，加重洪水灾害，破坏环境。因此为必测的水环境指标。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。

二实训准备

准备事宜

名称

方法

样品的采集和保存

所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样50—500ml。盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。

样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。

滤膜的准备

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。

三分析步骤

将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。

三分析步骤

量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10ml蒸馏水连续冲洗量器三次，继续吸滤以除去痕量水分。

三分析步骤

停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。

三分析步骤

四质量控制和保证

1.漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。

2.贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。

四质量控制和保证

3.滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20~100ml，比较清洁水样应采集100~200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200~300ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。

4.滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间，以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来的误差。无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相关试验。

四质量控制和保证

5.滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。

6.经过103~105℃的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响冷却的时间，一般5~20℃时，可冷却45分钟；21~26℃时，可冷却60分钟；27~32℃时，可冷却150分钟以上。滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。

另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开冷却。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。

四质量控制和保证

7.实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物的因素造成样品抽滤中增加的重量。

8.分析操作人员在整个操作过程中，必须仔细、认真，勤洗手，避免因个人的原因造成称重上的误差。

五操作规范评分表

序号

考核点

配分

评分标准

扣分

得分

一

称量

18

1

分析天平称量前准备

4

1.天平不水平，扣2分；

2.秤盘不清洁，扣2分。

2

分析天平称量操作

9

干燥器盖子放置不正确，扣1分；

手直接触及被称物容器或被称物容器放在台面上，扣2分；

称量瓶放置不当，扣1分；

开关天平门操作不当，扣1分；

读数及记录不正确，扣1分；

3

称量后处理

5

不关天平门，扣1分

天平内外不清洁，扣1分

未检查零点，扣1分

凳子未归位，扣1分