《水环境监测》课件——学习情景35 挥发性有机物的测定.pptxVIP

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挥发性有机物的测定——吹扫捕集/气相色谱法

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一预备知识

1. 挥发性有机物目前种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛应用于工业，也大量应用在日常生活中，导致水体受到一定程度的污染，直接影响着人类的健康。挥发性有机化合物沸点低，易挥发，传统方法在对水样分析中都易造成样品组分的损失，而吹扫捕集/气相色谱法可以克服组分易损失的缺点。此法用来测定水中21种挥发性有机物，包括苯系物（苯；甲苯；乙苯；对二甲苯；间二甲苯；异丙苯；邻二甲苯；苯乙烯）和卤代烃（1,1-二氯乙烯；二氯甲烷；反式-1,2-二氯乙烯；氯丁二烯；顺式-1,2-二氯乙烯；氯仿；四氯化碳；1,2-二氯乙烷；三氯乙烯；环氧氯丙烷；四氯乙烯；溴仿；六氯丁二烯）。

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一预备知识

2. 吹扫捕集进样技术较静态顶空而言，吹扫捕集实为一种动态顶空，不同在于动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（PurgeTrap）进样技术。在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。

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一预备知识

3. 气相色谱（GC）气相色谱系统一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测及信号记录系统、温控系统组成。其中气路系统量个管路密闭的系统，流动相在系统内连续运行。要求载气稳定而纯净。气相色谱仪的分离系统是色谱柱，混合物各组分在此分离。气相色谱仪的检测器很多，常用的有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、热离子化检测器（TID）和火焰光度检测器（FPD）。温控系统主要控制、测量和设定柱箱、进样系统和检测器的温度。样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用电子捕获检测器（ECD）或氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。

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一预备知识

图1ECD检测器分析5.0μg/L卤代烃目标组分的气相色谱图

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一预备知识

图2FID检测器分析分析5.0μg/L苯系物目标组分的气相色谱图

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二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存地下水、地表水和污水的样品采集分别参照HJ/T164和HJ/T91的相关规定执行。所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采样瓶应在采样前充分清洗，样品采集时不需用水样荡洗。采集的样品应尽快分析，确需保存时，应采取措施，各种情况的保存措施如下：样品性质容器保存方法保存时间无余氯40mL棕色玻璃瓶0.5ml盐酸溶液，4℃保存14天有余氯40mL棕色玻璃瓶加入约25mg抗坏血酸，再加0.5ml盐酸溶液，4℃保存14天

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二实训准备

准备事宜名称方法试样的制备1空白试剂水二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水，通过检验无高于方法检出限（MDL）的目标化合物检出时，方能作为空白试剂水使用。可通过加热煮沸或通入惰性气体吹扫去除水中的挥发性有机物干扰。2甲醇（CH3OH）农残级，配制标准样品用。不同批次甲醇要进行空白检验。检验方法是取20μl甲醇加入到空白试剂水中，按与实际样品分析完全相同的条件进行分析。

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二实训准备

准备事宜名称方法实3标准贮备液挥发性有机物混合标准贮备液应避光保存，开封后应尽快使用完。如开封后的贮备液需保存，应在-10～-20℃冷冻密封保存。需保存贮备液在使用前应进行检测，如发现化合物响应值或种类出现异常，则弃去不用，使用时恢复室温。训ρ=100mg/ml。试4气相色谱分析用标准中间液：ρ=20mg/ml根据仪器的灵敏度和线性要求，取适量标准贮备液（3）用甲醇（2）稀释配制到适当浓度，一般为20.0mg/ml，保存时间为一个月。剂5抗坏血酸（C6H8O6）6盐酸溶液1+17气体氮气，纯度≥99.999%；或氦气，纯度≥99.999%；氢气，纯度≥99.999%；空气，普通压缩空气或高纯空气

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二实训准备

准备事宜名称