《水环境监测》课件——学习情景32 总有机碳的测定.pptxVIP

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总有机碳的测定——燃烧氧化-非分散红外吸收法

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一预备知识

总碳（totalcarbon，TC）指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量无机碳（inorganiccarbon，IC）指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。总有机碳（totalorganiccarbon，TOC）是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。可通过测量水中碳的催化氧化产生的CO2来确定。

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一预备知识

1差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。2直接法测定总有机碳试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。

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二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24h内测定。否则应加入硫酸（2）将水样酸化至pH≤2，在4℃条件下可保存7d。

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1无二氧化碳水将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5mg/L。2硫酸(H2SO4)ρ＝1.84g/mL。3邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）优级纯。4无水碳酸钠(Na2CO3)优质纯

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂5碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。6氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L。7有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。无机碳标准贮备溶液：c＝400mg／L称取碳酸氢钠(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(预先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水中，转入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。8

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂9差减法标准使用液：ρ（总碳，C）=200mg/L，ρ（无机碳，C）=100mg/L用单标线吸量管分别吸取50.00ml有机碳标准贮备液和无机碳标准贮备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。10直接法标准使用液：ρ（有机碳，C）=100mg/L用单标线吸量管吸取50.00ml有机碳标准贮备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。11载气：氮气或氧气纯度大于99.99%。

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三分析步骤

仪器的调试按TOC分析仪说明书设定条件参数，进行调试。差减法校准曲线的绘制：在一组七个100ml容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00ml差减法标准使用液（9），用水稀释至标线，混匀。空白试验用无二氧化碳水代替试样。每次试验应先检测无二氧化碳水的TOC含量，测定值应不超过0.5mg/L。直接法校准曲线的绘制：在一组七个100ml容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00ml直接法标准使用液（10），用水稀释至标线，混匀。

经酸化的试样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。取一定体积酸化至pH≤2的试样取一定体积注入TOC分