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室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology
总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
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一预备知识
总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用紫外分光光度法进行总氮的测定。
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二实训准备
准备事宜名称方法样品的采集和保存水样采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。用浓硫酸使水样酸化至pH至1~2，常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。试样的制备取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5～9，待测。
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二实训准备
准备事宜名称方法实训试剂1无氨水离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。纯水器法用市售纯水器临用前制备。2氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
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二实训准备
准备事宜名称方法实训试剂3过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。4硝酸钾基准试剂或优级纯。在105~110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。5浓盐酸ρ(HCl)=1.19g/ml。6浓硫酸ρ(H2SO4)=1.84g/ml。7盐酸溶液1+98氢氧化钠溶液称取20.0g氢氧化钠（2）溶于水中，稀释至100ml。ρ=200g/L
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二实训准备
准备事宜名称方法实训试剂9氢氧化钠溶液量取氢氧化钠溶液（8）10.0ml，用水稀释至100ml。ρ=20g/L10碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾（3）溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠（2）溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。11硝酸钾标准贮备液称取0.7218g硝酸钾（4）溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ（N）＝100mg/L12硝酸钾标准使用液量取10.00ml硝酸钾标准贮备液（11）至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。ρ（N）＝10.0mg/L
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三分析步骤
在6个25ml比色管中，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液（12），加水稀释至10.00ml取10.00ml水样于25ml具塞磨口玻璃比色管中水样10.00ml（若水样含氮量超过70μg/L，可减少取样体积并加水稀释至10.00ml）于25ml具塞磨口玻璃比色管中
加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液（10）?
三分析步骤
塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移动外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次?
三分析步骤
在加入1.0ml盐酸溶液（7），用水稀释至ml标线，盖塞混匀?
三分析步骤
用10mm石英比色皿，以水作参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度?
三分析步骤
计算校正吸光度：Ab＝Ab220－2Ab275As＝As220－2As275Ar＝As－AbAb——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As——标准溶液的校正吸光度；As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；As275——标准
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