《维兰特罗手性异构体检测 液相色谱法》.pdf

ICS67.050

CCSC25

GDPA

广东省药学会团体标准

T/GDPAXXXX—2024

维兰特罗及手性异构体的检测液相色谱法

Vilanteroldetectionofchiralisomers--Highperformanceliquidchromatography

method

（征求意见稿）

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2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

广东省药学会发布

T/GDPAXXXX—2024

维兰特罗及手性异构体的检测液相色谱法

1范围

本文件规定了用高效液相色谱法测定(R)-维兰特罗、(S)-维兰特罗含量的试验方法。

本文件适用于对纯度较高（纯度≥98%）的维兰特罗标准品或原料产品判定和含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T16631高效液相色谱法通则

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

JJG705-2014液相色谱仪检定规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过手性色谱柱使样品溶液中维兰特罗手性异构体分离，

用紫外检测器测定，外标法定量，计算样品中(R)-维兰特罗、(S)-维兰特罗的质量分数。

5试剂与材料

•正己烷：色谱纯。无水乙醇：色谱纯。三氟乙酸（TFA）：色谱纯。二乙胺：色谱纯。

•参比物质1（对照品）：(S)-维兰特罗，化学纯度：96.3%（HPLC），由深圳市恒丰万达医

药科技有限公司提供。

•参比物质2（对照品）：(R)-维兰特罗，化学纯度：99.6%（HPLC），由广东莱福士制药技

术有限公司提供。

6仪器与设备

•高效液相色谱仪：配紫外检测器（UV），其灵敏度及稳定性应符合GB/T16631。

•色谱柱：纤维素三-（4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯）硅胶填充剂色谱柱（Phenom-enex，

LuxCellulose-4，4.6mm×250mm，5μm）。

•分析天平：感量0.1mg。

•量瓶：100mL、20mL、10mL、5mL。

•微量移液器：100~1000μL量程、20~200μL量程。

7测定步骤

样品溶液的制备

7.1.1混合对照品标准储备溶液的制备

1

T/GDPAXXXX—2024

分别精密称定一定量的(S)-维兰特罗、(R)-维兰特罗对照品置于同一量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，

配成1mg/mL的混合对照品标准储备溶液，冰箱4℃冷藏保存，可使用1周。

7.1.2(S)-维兰特罗标准储备溶液和(R)-维兰特罗标准储备溶液的配制

分别精密称定(S)-维兰特罗、(R)-维兰特罗标准对照品，置于不同量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，

分别配成约1mg/mL的(S)-维兰特罗标准储备溶液和(R)-维兰特罗标准储备溶液，冰箱4℃冷藏保存，可

使用1周。

7.1.3标准工作曲线溶液的配制

精密量取混合对照品标准储备溶液（见7.1.1）一