RD晶粒尺寸分析报告.docx

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XRD晶粒尺寸分析

注：晶粒尺寸和晶面间距不同

计算晶粒大小：谢乐公式：

计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面〔hkl〕的晶粒平均粒度D是晶粒大小β--〔弧度〕为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶外形，常取0.89

θ--衍射角

λ---入射X射线波长〔〕

计算晶面间距：布拉格方程：

计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ

d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的方法，而不是用谢乐公式

很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚拢而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，假设这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。假设某个方向〔HKL〕的单胞数为N，晶面间距为d，那么这个方向的尺

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寸就是Nd。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不肯定一样的。

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假设这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，假设这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比方说吧，假设一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成〔称为亚晶〕，那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

为什么那么多人宠爱抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒原来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比方，北京钢铁争论总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦〔现在好一些了，特别是对光能自动一些了〕，所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就承受了。

为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有方法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。

至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个缘由。实际上吧，使衍射峰变宽的缘由可能有两个，一是晶粒变小了，另一个缘由是晶粒内部存在“微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功绩算到甲一个人头上，固然这个人的功绩就大了〔功绩大就峰宽，峰越宽晶粒就越细〕。有时候觉察，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功绩。

E为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不管从哪个晶面去测都会是一样的，即无视了A所说的那种差异。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多状况下确实可以无视。但是，也有一些特别状况是不行以的。下面我们再谈。

留意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不行靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。由于

概念都不一样，它们怎么可能一样呢？

既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？我们先来看一个简洁的问题。

怎么做拟合？

我们并不需要对全部的峰都做拟合，也不能用“全谱自动拟合”，正确的方法是做单峰拟合。

当晶粒细化时，衍射峰就会变宽，随之而来的是强度降低，峰就不那么好看了，做拟合时有三点要留意：1〕并不需要选择全部的峰来参与计算，假设某个峰长得不好，宁可不要这个峰的数据；

做单峰拟合，有的同学不管三七二十一，一个拟合按钮按下去，自动去算吧，结果固然是错误的；

假设有重叠峰，可以先将重叠峰分别，但最终最好将其去掉，软件自动分解重叠峰的效果可能并不是令人满足的。

这里，拟合分作两段，只用到六个峰。特别是一些背底不平的状况，尤其要如此。

指的是晶粒尺寸breadth

指的是晶粒尺寸

breadth尺寸相差不大

每一个峰都会计算出一个晶粒尺寸值，角度不同，使

每一个峰都会计算出一个晶粒尺寸值，角度不同，使用的衍射晶面也不同

看看拟合结果，每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少，说明：1〕确实不存在微应变；

2〕晶粒根本上是球形。

既然这样，那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗？确实是这样的，假设能假定样品中不存在微观应变，用一个低角度的峰来计算晶粒尺寸就可以了，没有必要用很多峰，很多峰算出来不就是“平均粒径”吗？

按下上面那个窗口中的“SizeStrai