镍盐的测定　_模版.docVIP

《分析化学实训》课程

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项目二配位滴定

任务四镍盐中镍含量的测定:

授课班级高分0901

5周五1-4授课时间

授课地点分析化学实训室主要教学方法任务驱动法

课型EDTA标准溶液的配制与标定课业内容

镍盐中镍含量的测定实训课

知识目标技能目标态度目标

1、学会用氧化锌标定1、巩固天平的操作技能;1、用理论指导实践，先了解原理

EDTA标准溶液;2、熟练滴定管的操作;教学目标步骤，再动手操作。

2、熟悉配位滴定法测定3、能准确地调节测定时所2严肃、细致、认真，实事求是镍盐中镍含量的原理;掌需要的pH，并能测定其含

地操作和记录实验数据。握其测定方法。量。

学会用配位滴定的返滴定的原理，调节合适的教学重点返滴定法测定含金属离教学难点pH，选用合适的缓冲溶液，选取

子物质含量。合适的指示剂。

教材胡伟光、张文英主编,定量化学分析实验[M]2009:第1版，教育部高职高专教材。教学资源仪器天平、滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、铁架台等。与工具

氧化锌、乙二胺四乙酸二钠、氨水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液、硫酸铜、硫酸、PAN药品

指示剂、刚果红试制等。

时间分配教学步骤教学设计,分钟,

本实训一人一组:相对独立以保证操作中系统误差一致性。学生分组3分钟安排工位:同学们在各工位上把本实训所需要的器皿准备好，并洗涤干净。

1.0.021mol/LEDTA溶液的配制和标定:平行测定3次。任务介绍2分钟

2.镍盐中镍含量含量的测定:平行测定3次。

1、滴定管洗涤、润洗、装EDTA标准溶液、赶气泡、调零等。

2、检查天平水平并调节、调零、加减法码、加减圏码、加样品、开启升降操作演示15分钟旋钮、记录等。

3、样品的溶解、pH调节、滴定终点观察、读数、记录等。

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时间分配教学步骤教学设计,分钟,

1、要加入两种标准溶液，加溶液的速度、时间都要很小心，准确无误。2、终点时要慢，加入少量的标准溶液，能观察到颜色的变化，选择最合适的变化点。体积读数为小数后二位，最后一位为估读。

注意事项10分钟3、天平轻开轻关，砝码轻拿轻放，出天平后砝码放在砝码盒，升降旋钮开启时只读数，其余操作只在关闭升降旋钮时进行。天平读数为小数后4位。4、样品试剂要看清楚，每加一种试剂前，要想，为什么加，应该有什么现象，多了会怎样，少了会出现什么结果;调pH时，要小心观察现象。1、标准溶液的配置:在托盘天平上称取分析纯NaHY?2HO3.7g，加去离子222

水约溶解，稀释溶液至总体积500ml转入试剂瓶，摇匀，待标定。2、ZnO溶液制备:用差减法于天平上准确称取基准ZnO0.38-0.42g于烧杯中，加几滴去离子水湿润，边滴加1+1的盐酸，边搅拌，直至样品刚好完全溶解;玻璃棒引流转入250ml容量瓶，洗涤烧杯5-8次，洗液转入容量瓶，定容摇匀。

2+3、EDTA标准溶液的标定:移取Zn溶液25.00ml与锥形瓶中,滴加1+1氨水至出现白色沉淀(pH=8),加入氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)10ml,加铬黑T指示剂4滴，用EDTA标准溶液滴定，终点由红色变为纯蓝色。(平行测定3份)训练步骤4、硫酸铜标准溶液的配置与标定:称取1.25gCuSO4?5H2O溶于少量稀硫酸中，和115分钟转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、待标定。CuSO标准溶液的标4学生操作定:从滴定管放出25.00mlEDTA标准溶液于锥形瓶中，加水50ml，20mlHAC-NH4AC缓冲溶液，煮沸后立即加入10滴PAN指示剂，迅速用待标定的CuSO溶液滴定至溶液呈紫红色为终点(平行3次)。4

5镍盐中镍的测定:准确称取镍盐试样(含镍约30mg)于小烧杯中，加水溶解，定量转入100ml容量瓶中，定容、摇匀。用移液管吸取10.00ml于锥形瓶中，加入c(EDTA)=0.02mol/lEDTA标准溶液30.00ml，用氨水(1+1)调节使刚果红试纸变红，加HAC-NH4AC缓冲溶液20ml，煮沸后立即加10滴PAN指示剂迅速用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变为蓝紫色。(平形3次)。

25，，ZnOm1000CVEDTAEDTA，21250,C(mol/l)CuSO4EDTAC(mol/l),，CuSO4VEDTAZnOVM3CVCVM,[,]，10，()()(4)(4)()3EDTAEDTACuSOCuSONiW,，100%()10Nim，100

123数据处理20分钟次项数目敲前瓶+