DB21∕T 2558-2016 食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准DB21/T2558—2016

食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法

2016-01-05发布2016-03-05实施

辽宁省质量技术监督局发布

I

DB21/T2558—2016

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2原理 1

3试剂 1

4仪器 1

5操作方法 2

6测量与计算 2

7精密度 3

II

DB21/T2558—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验所提出。本标准由鞍山市质量技术监督局归口。

本标准起草单位：岫岩满族自治县产品质量监督检验所。

本标准主要起草人：陈国松、张凯、唐铭、张轶华、谷颖、丁雪松、石入菲。

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DB21/T2558—2016

食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法

1范围

本标准规定了食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法。本标准适用于食用菌培养基中有机磷类农药残留检测。

2原理

试样中有机磷农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用火焰光度检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

样品中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、治螟磷、乙酰甲胺磷、内吸磷、毒死蜱、氧化乐果、乐果、久效磷、甲基异硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。利用火焰光度检测器对有机磷类农药可同时分别测定。

出峰顺序：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、治螟磷、乙酰甲胺磷、内吸磷、毒死蜱、氧化乐果、乐果、久效磷、甲基异硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷。

3试剂

使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。

3.1丙酮。

3.2二氯甲烷。

3.3无水硫酸钠。

3.4氯化钠

3.5助滤剂Celite545

3.6标准样品：国家标物中心有证农药标准储备液，分别准确称标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/mL标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在

仪器上的响应情况，吸收不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。

3.7载体:硅藻土,80～100目,气相色谱用。

3.8固定液:OV-17及QF-1。

4仪器

4.1小型粉碎机。

4.2分样筛。

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4.3组织捣碎机。

4.4电动振荡器。

4.5旋转蒸发仪。

4.6气相色谱仪：具有火焰光度检测器。

5操作方法

5.1提取

称取20.0g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL水和100mL丙酮，于用组织捣碎机提取2min，匀浆液经铺两层滤纸及10.0g助滤剂Celite545布氏漏斗抽滤，滤液并入500mL分液漏斗中。

5.2净化

滤液中加入15g氯化钠，剧烈振摇2min，静置10min，水相加30mL二氯甲烷振摇2min，静置10min。合并丙酮和二氯甲烷相，经装有25g无水硫酸钠玻璃漏斗，滤入250mL圆底烧瓶，再用40mL二氯甲烷分数次冲洗漏斗，合并滤液，经旋转蒸发，用二氯甲烷定容至5mL。

5.3测定

5.3.1色谱条件

5.3.1.1气化室温度：190℃。

5.3.1.2色谱柱温度:160℃。

5.3.1.3检测器温度:165℃。

5.3.1.4载气(氮气)流速：60mL/min。

5.3.1.5色谱柱：内径0.32mm，长30m的毛细柱，内装涂以DB5或OV101。

5.3.1.6柱温采用程序升温方式

50℃/min恒温2min2℃/min10℃/min

140℃-------------160℃--------------------195℃-------------235℃

5.3.2色谱分析

量取1μL混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

6测量与计算

A1×1000

X1=───────────................(1)

m1×V2/V1×1000

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DB21/T2558—2016

式中:X1——样品中各组分的单一含量,mg/kg;

A1——被测定用样液中各组分的单一含量，ng