国家药品标准(化药)复核技术要求课件.pptVIP

药品标准（化药）复核技术要求内容n概述n技术要求n方法学验证

药品标准（化药）复核技术要求?概述药品原料生产过程n终点控制n产品性质为基础、结合原料和生产过程

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准的建立n质量标准u科学性u适用性u可操作性n最终目标：设定的项目、方法与限度指标能够控制药品的质量

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准的复核n质量标准u项目设置的完整性u方法的可操作性u限度的合理性

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准组成n药品名称u中文名——《中国药品通用名称》u汉语拼音u英文名——国际非专利药名n结构式——WHO推荐的“药品化学结构式书写指南”n分子式与分子量——最新国际原子量表

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准组成n来源或有机药物的化学名称，以及含量或效价的限度规定——《有机化学命名原则》n处方n制法

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准组成n性状n鉴别n检查n含量或效价测定

药品标准（化药）复核技术要求?概述标准组成n类别n规格n贮藏n制剂

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药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n文字审核（项目顺序）u现行版《中国药典》u《国家药品标准工作手册》第四版

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n文字审核u如：“用”××定量稀释制成每1ml中约含××mg的溶液，或“用”××稀释制至刻度，不用“加”u如：连续加多种试液时，两种试液间用“与”，不用“和”与“及”u如：凡配制供试品溶液和对照品溶液，在供试品溶液后用“；”，不用“。”

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n文字审核u如：标准中数值一般应采用阿拉伯数字。尽量避免用分数，宜采用小数。u如：表示偏差范围的数值用“±”。表示参数范围的数值之间可分别用“～”或“至”u如：带有长度单位的数值相乘，应将单位全部列出，如10cm×20cm

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n实验复核关注点：u项目——全？u方法——可行？u限度——合理？

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n性状u外观（色的描述）与样品实物是否吻合，需考虑颜色与其物质基础的相关性“或”还是“至”u臭（本身固有）、味（特殊味觉；毒、剧、麻，不予记述）

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n性状u引湿性u风化u遇光变质（分解）称量/操作、干燥失重/水分、含量、贮藏

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n性状u溶解度(水，毒害、昂贵溶剂)?溶解度大小依次排列?极性大小依次排列?允许使用热水或热乙醇（不用其他的热溶剂）?酸或碱性溶液要指明名称、浓度

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n性状u相对密度、折光率、比旋度、黏度（温度）u馏程、熔点（200℃以上、熔融分解且不易判断）、凝点u吸收系数（E1%1cm为100以上，±3%，采用E1%量的原料药）u酸值、皂化值、羟值、碘值值法测含1cm检测（3批）样品的数据，考察与标准中的限度是否一致（不同工艺生产的原料药溶解度可能存在差异，需核实，不能照抄）

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u真伪鉴定（注意与结构确证、纯度评价的区别）u总原则?专属性（空白、同类药物）?灵敏度（易于辨别）?重现性?操作性（简便、快速）一般2~4条即可化学反应、色谱、紫外、红外、盐基或酸根

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u化学反应（沉淀、呈色、气体）?供试品和试剂、试药的取用量（或浓度）（毒、麻或贵重药品）?所需的器皿、温度条件等是否适宜?供试品处理方法是否合理、简便

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u化学反应（沉淀、颜色、气体）?是否有假阳性干扰?辅料对反应的影响注意点：专属性较差、需特殊试剂和试药，或可以其他鉴别方法取代的，应建议删除

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u薄层色谱?系统适用性试验（同类药物），斑点的分离度、可辨识度?供试品/对照品的取样量/浓度、配制方法?固定相、展开剂、点样量、显色条件和检视方法?供试品和对照品的色谱特征是否一致（斑点位置、颜色）?辅料、溶剂

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u气相/液相色谱?系统适用性试验（分离度）?专属性（辅料、溶剂）?考察供试品制备方法是否合理?供试液进样量、色谱条件(色谱柱种类、柱温、流速、梯度、流动相组成及比例、检测器类型和参数)（方法的耐用性）?主成分峰的保留时间是否适宜

药品标准（化药）复核技术要求?技术要求（复核）n鉴别u紫外光谱?供试品/对照品的取用量