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丁香挥发油的提取实验报告

篇一：中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取

分离与检识

实验七丁香中挥发油的提取分离与检识

（一）目的要求

1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。

2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。

3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含

量测定的操作方法。

（二）主要化学成分的结构及性质

丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘

科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果

实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含

挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约

78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊

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酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂

肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。

丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2，分子量164.20。无

色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、

氯仿可混溶。oh

och3

ch2chch2

丁香酚

（三）实验原理

本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为

苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为

钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分

离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，

也可进行薄层色谱检识。

（四）实验内容

1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适

量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将

捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与

数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满

刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然

后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置

15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏

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前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发

油

的含量。

2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加

10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分

取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取

油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。

3．检识取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，

加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。

4．薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每

1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品，加乙醚

制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5

微升，分别点于同一硅胶g薄层色谱板上，以石油醚（60～

90℃）－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，

喷洒5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热烘干。在供试品色

谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（五）实验说明及注意事项

1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解

该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油

量不少于0.5ml为宜。

2．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相

对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度

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大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定相对密度大于1.0

的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法

是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水

蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯

中。由于二甲苯的相对密度为0