气相色谱分析.pdfVIP

2024/8/5

第二章气相色谱分析

第一节色谱概述

第二节气相色谱分析理论基础

第三节气相色谱仪

第四节气相色谱固定相及其选择

第五节气相色谱定性和定量方法

第六节气相色谱分析法的示例及应用

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第一节色谱概述

一、色谱法的特点、分类和作用

1.概述

混合物最有效的分离、分析方法。

俄国植物学家茨维特在1903年使用的装置：

色谱原型装置，如图。

¨色谱法是一种分离技术，

¨试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之

为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

¨其中的一相固定不动，称为固定相；

¨另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气

体或液体），称为流动相。

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色谱法

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发

生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，

与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相

的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各

组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中

流出。

与适当的柱后检测方

法结合，实现混合物中各

组分的分离与检测。

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2.色谱法分类

(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。

按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；

按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱

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液相色谱

(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。

按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。

离子交换色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换

树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。

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(3)其他色谱方法

薄层色谱和纸色谱：

比较简单的色谱方法

凝胶色谱法：测聚合物分子

量分布。

超临界色谱:CO流动相。

2

高效毛细管电泳:

九十年代快速发展、特

别适合生物试样分析分离的

高效分析仪器。

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3.色谱法的特点

（1）分离效率高

复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。

（2）灵敏度高

-1-6-1-9

可以检测出μg.g(10)级甚至ng.g(10)级的物质量。

（3）分析速度快

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4）应用范围广

气相色谱：沸点低于400℃的热稳定有机或无机试样的分析。

液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

不足之处：

被分离组分的定性较为困难。

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二、色谱分离过程

色谱分离过程是在色谱柱内完成的。

填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的

分离机理不同。

气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒。

固体吸附