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中药质量标准分析方法的验证*专属性安宫降压丸中栀子苷含量测定：上图为栀子苷对照品

下图为缺栀子的空白阴性对照溶液中药质量标准分析方法的验证*专属性常用的试验方法空白阴性对照试验比较同一分析系统对照品与供试品相应色谱峰的吸收光谱的一致性色谱-质谱联用验证待测成分中药质量标准分析方法的验证*空白阴性对照试验的试验要求TLC：目测观察，空白阴性对照应不得显与供试品检测成分相应的斑点。HPLC/GC/TLCS：空白阴性对照色谱中，在与相应对照品保留时间相应的位置应无色谱峰或其峰面积小于5%中药质量标准分析方法的验证*空白阴性对照试验除去待测药味，按规定的制法制成空白样品，按测定方法同法制备空白阴性对照溶液测定成分为2种以上药材含有的，应分别制备每一药味的空白，及减去含有共同成分药味制备的空白中药质量标准分析方法的验证*检测限

检测限系指供试品中被测物能被检出的最低量试验方法采用已知浓度的对照品进行试验直观法如薄层色谱检测成分的检出量或毒性成分检出限量的确定。在薄层板上，以已知浓度的对照品点样，依法展开、显色后目测观察，可检出的最小量为检测限。仪器法（信噪比法）信噪比（S/N）为3：1的样品的浓度（或量）。以已知浓度（或量）的对照品溶液进样，峰高值为3倍噪音时的对照品浓度为检测限。噪音的测量，可以空白溶剂进样，记录相应长度的色谱基线，测量相当于对照品保留时间前后适当距离的噪音高度即可。中药质量标准分析方法的验证*定量限

（LimitofQuantitative,LOQ）定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。试验方法：一般以10倍于噪音的对照品溶液重复点样或进样5-6次，计算重复点样或进样的峰面积值的RSD%。当RSD%＜3%（薄层扫描法）或＜2%（高效液相色谱法/气相色谱法）的浓度（或量）为方法的定量限。若RSD%较大，应重新调整对照品溶液的浓度，进行测定。中药质量标准分析方法的验证*线性（Linearity）线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。中药质量标准分析方法的验证*线性:试验方法制备梯度浓度对照品溶液，以相同体积点样或进样测定峰面积值，制备标准曲线，并以峰面积值与对照品浓度（或量）作线性回归，计算线性方程和相关系数制备同一浓度的对照品溶液，以不同体积点样或进样测定，同法处理线性测定的浓度应尽量在一较宽的范围，至少应大于范围中的高低限浓度区间计算相关系数，要求：TLCS：R＞0.99，HPLC-UV：R＞0.999，HPLC-ELSD：R＞0.995中药质量标准分析方法的验证*范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间考察的区间应尽可能覆盖日后样品可能的含量范围验证试验过程中除取样量和进样量可改变外，一般不得改动实验操作过程中规定的如溶剂体积、提取时间、萃取次数等中药质量标准分析方法的验证*范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间考察的区间应尽可能覆盖日后样品可能的含量范围验证试验过程中除取样量和进样量可改变外，一般不得改动实验操作过程中规定的如溶剂体积、提取时间、萃取次数等。中药质量标准分析方法的验证*范围可结合准确度试验进行，并以高、低限浓度的精密度进行评价。一般可在准确度试验的高低两个浓度点各加测3份样品，分别计算高、低浓度点6份样品的RSD%值，并满足以下规定TLCS法RSD%＜5%，HPLC/GC法RSD%＜3%。中药质量标准分析方法的验证*范围（单体药物）实验项目限度范围含量测定标示量90-110%80-120%杂质检查限度值限度值的50-120%溶出度限度值限度值的±20%含量均匀度测试浓度测试浓度的70-130%中药质量标准分析方法的验证*范围（中药和复方制剂）含量限度有上下限的，一般设定范围低限为含量限度下限的50～70％，范围的高限为含量限度上限的130～150％。含量限度仅有低限的，一般设定范围为含量限度的50％～70％至含量限度的2～5倍以上。以标示量规定含量限度的，可参照化学药，一般设定范围为标示量的80％～120％。中药质量标准分析方法的验证*?耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的