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中药制剂分析总论2.黄连、黄柏及含黄连、黄柏的成药(1)供试液制备取各品种药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流15min，过滤滤液浓缩至1ml。(2)对照液制备取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。(3)薄层板硅胶G自制板；厚度：500um(4)点样分别点样1-2ul(5)展开剂苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)另槽中加入与展开剂等体积浓氨试液中药制剂分析总论(6)展开方式展开箱预平衡15分钟；上行展开；展距：8cm(7)显色置紫外光灯(365nm)下检视。(8)色谱识别中国药典黄连项下收载有味连，雅连，云连三种，总体分析黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点，自下而上，分别为l.非洲防己碱+药根碱(量少)；2.巴马汀；3.小檗碱；4.表小檗碱(云连不含，雅连含量低)；5.黄连碱(味连含量高)。黄柏主要检出巴马汀及小檗碱，可与黄连区别。中药制剂分析总论123456789101112131415161718样品：1.黄连(味连)；2.黄连；3.黄连(雅连)；4.黄连(云连)；5.黄连(野连)；6.黄连(日本黄连)；7.小儿化毒散；8.万应锭；9.大补阴丸；10.木香槟榔丸；11.香连丸；12.黄柏；13.非洲防己碱；14.药根碱；15.巴马汀；16.小檗碱；17.表小檗碱；18.黄连碱。中药制剂分析总论2.纸色谱法3.气相色谱法气相色谱法的分离效能高，检测器种类多而且灵敏度高，是混合物鉴别的有效方法。该法目前主要是用于含挥发油和挥发性成分的制剂分析。4.高效液相色谱法主要是利用化合物在特定的色谱柱上，在一定条件下的保留值，将某一样品与其对照品在同一条件下，进行保留时间的直接比较作为鉴别依据。对于复杂未知成分，也可以加入对照品，观察被测峰是否增高，以初步作定性结论。对于复杂组分尚可采用联机技术，如本法与质谱联用，先分离后再作定性鉴别。中药制剂分析总论第二节中药制剂杂质检查中制药制剂检查包括的主要内容：制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查中药制剂分析总论一、杂质的来源：中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：由中药材原料中带入；在生产制备过程中引入；贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。中药制剂分析总论一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质。特殊杂质：指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。杂质的分类：中药制剂分析总论二、杂质的限量检查杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。限量检查：规定一定限度，要求所检样品中某组分含量不超过此限度。中药制剂分析总论三、杂质限量计算方法中药制剂分析总论例：重金属限量计算：取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。中药制剂分析总论第三节一般杂质检查方法一、重金属检查法：（一）基本原理1、在弱酸性条件下：CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S→PbS↓+2H+2、在碱性条件下：Pb2++S2-→PbS↓中药制剂分析总论（二）检查方法《中国药典》2005版规定重金属检查方法有四种。第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查取两支纳氏比色管甲管乙管标准铅溶液+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml+水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml供试品溶液25ml硫代乙酰胺试液各2ml摇匀放置2min同置白纸上