X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述.docx

X射线荧光光谱分析中样品制备方法

摘要:X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法，本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点，分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。

关键词:X射线荧光光谱分析；样品制备；粉末压片法；熔融法

ReviewonSamplePreparationforX-rayFluorescenceSpectrometryAnalysis

Abstract:X-rayfluorescencespectrometryhasmanygoodadvantagessuchasquickanalysisspeed，nosampledestruction，widedetectionrangeandreliableresults。PowdertabletformingmethodandfusionprocessmethodarecommonsamplepreparationmethodsforX-rayfluorescencespectrometryanalysis。Inthispaper，theapplicationandadvantagesordisadvantagesofthesamplepreparationmethodsarediscussed。Theeffectsofsamplepreparationonprecisionsofresultsarealsoanalyzed。

Keywords:X-rayfluorescencespectrometry；samplepreparation；powdertabletformingmethod；fusionprocessmethod。

1前言

X射线荧光光谱分析是一种现代仪器分析方法，它具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠、可获取物质结构配位信息等优点，在冶金、地质、化工等行业具有较广阔的应用前景。

由于X射线荧光光谱分析是一种比较分析，也就是说X射线荧光光谱分析的结果是和标准样品比较后产生的，因此,所有进入仪器待测的标准样和未知样都必须具有同一形貌和重现性，并在一定的浓度范围内使样品具有相似的物理性质。此外，试样制备方法还应具有快速、价格低廉和不引入显著的系统误差等特点。制备后的样品应具有以下特性：能代表要分析测试的整体材料；表面平整光滑，样品均匀；如有可能,样品厚度应达到所需的无限厚度。根据文献报道，常见的X射线荧光光谱分析的样品主要有固体、液体,主要的样品制备方法有粉末压片法和熔融法。本文比较了这两种制样过程、特点及适用方法，为实际样品分析提供借鉴。

2样品的预处理

2.1取样

根据所提供的分析对象，在许多情况下要分成若干份，或从中取出一部分供测试，称所采集的能代表总体特性的物质为样品。具体取样因样品的存在状态、组成及物理化学等性质而不同，可以参考其他方面的文献。特别对固体样品，一定要保证取样的代表性。

2.2标准样品的选择

X射线荧光光谱分析对标准样品的要求：待测元素的含量准确可靠，最好使用标准参考物质；标准样品的化学组成和物理性质与待测样品一致，物理化学性质稳定，便于长期保存和使用；具有多个含量不同的标准样品系列，标准样品的元素含量范围应包括样品中待测元素含量的极大值和极小值。在实际过程中由于生产工艺及原材料的组成不同，中间过程的物料也不同，因而没有统一的荧光分析用系列标准样品。为满足上述条件，可根据各自生产实际，采用实际生产样品进行配制，可以较好消除基体效应的影响。

2.3样品预处理

在X射线荧光光谱分析中，大部分的分析样品为矿物、岩石、粉末固体、纯块状金属或合金等，取样多少主要取决样品的均匀性和颗粒大小，必须对样品进行预加工处理。对于少量样品通常预研磨，以改善其均匀性；而对岩石、矿物等数量较多的试样，样品加工一般包括研磨、缩分、干燥和保存等步骤；对于纯金属或合金，则需要进行切割、抛光等即可分析。由于大部分的原材料多为固体或粉末样品，本文重点介绍粉末样品分析制备方法及应用。

3粉末样品制备方法及应用

用X射线荧光光谱分析粉末样品主要有压片法和熔融法两种制样方法。前者操作简单、快速，但由于物相和粒度很难和标样一致，所以各种干扰严重,致使测量精度和准确度较差；后者操作复杂，技巧性较强，但是由于通过熔融，物相得到统一，粒度影响消除，再加之通过熔剂稀释，基体效应下降，因此测量精度和准确度较好。

3.1粉末压片法及其影响因素

粉末压片法制样步骤为干燥、焙烧、混合