色谱应用与化合物.ppt

总结1-相似相溶原理应用！！！在反相HPLC图中：一般先出峰的组分极性较强，可用极性溶剂重结晶将其除去。在反相HPLC图中：一般后出峰的组分极性较弱，可用非极性或弱极性溶剂重结晶将其除去。第32页,共37页，星期六，2024年，5月总结2-吸附-固体萃取应用！！！在反相HPLC图中：一般先出峰的组分极性较强，可用硅胶或硅藻土吸附将其除去。在反相HPLC图中：一般后出峰的组分极性较弱，可用活性炭吸附将其除去。第33页,共37页，星期六，2024年，5月总结3-重结晶、吸附综合应用！！！对于既有极性又有非极性杂质的组分，可通过重结晶、吸附综合交叉使用的办法来除去杂质。举例：硝苯地平除杂使用混合溶剂溶解硝苯地平粗品后，加入10%的活性炭，回流30分钟后，热过滤，然后缓慢冷冻结晶，……..所得产品纯度大于99.6%，各单个杂质均小于0.1%。HPLC图见后：在极性大的溶剂中，活性炭吸附极性小的杂质，反之相反。第34页,共37页，星期六，2024年，5月重结晶与活性炭交叉处理后的硝苯地平第35页,共37页，星期六，2024年，5月薄层色谱在设计提纯化合物方法中的应用

2TLC板提供的信息1）可用柱层析去除杂质。2）硅胶对主物质的吸附力大于对杂质的。根据以上信息设计去除杂质的方法。１）柱层析法２）重结晶法第36页,共37页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第37页,共37页，星期六，2024年，5月关于色谱应用与化合物TLC方法建立（Rf要求）

第2页,共37页，星期六，2024年，5月举例物质中可能含有的杂质1、碳链长短带来的杂质;2、含氟多少带来的杂质3、氧化杂质（反应方程式如下）第3页,共37页，星期六，2024年，5月第4页,共37页，星期六，2024年，5月TLC方法建立---甲氟奎

常见问题解决拖尾问题:由于载体对被分离物质吸附太强所致.解决办法是:对硷性化合物,在展开剂中添加比其极性强的不干扰测定的硷性物.如氨水、三乙胺等，置换解决。对酸性化合物，在展开剂中添加比其极性强的不干扰测定的酸性物.如甲酸、冰乙酸等，置换解决,举例见幻灯片5.边沿效应问题：特别是对铝泊板，可用食指与拇指沿边沿上下抚平整后，先空白爬行一次看是否有边沿效应，无则热风吹干后使用。第5页,共37页，星期六，2024年，5月TLC方法建立---甲氟奎Syntheticprocess(1):过渡物(2):产品第6页,共37页，星期六，2024年，5月TLC方法建立及其验证第7页,共37页，星期六，2024年，5月某药物-中间体监控TLC方法建立中间体1检测TLC方法建立分离试验:△Rf=0.10满足分离要求.检测限试验:中间体1为3.00μg,SM为2.02μg.加样试验:SM取检测限的2-3倍(最少),中间体1取SM量的50-60倍,然后混合.SM:中间体1=4.69:250第8页,共37页，星期六，2024年，5月某药物-中间体监控TLC方法建立中间体结构式中间体2中间体3中间体4极性:中间体4＞3＞2第9页,共37页，星期六，2024年，5月薄层原位化学反应简介一、创立时间：1953年由Miller及Kirchner提出二、原始发表文章：MillerM.KirchnerJG.Analchem，1953三、定义：根据不同的目的在点样处点加试剂或以其他方式使被测物质在点样原位处进行化学反应，当反应完成后再进行展开，从而测定反应进行情况。四、研究内容：氧化还原、光解、水解、脱水、卤化、酯化、硝化、重氮化等反应以及制备衍生物都可以用此方法进行。第10页,共37页，星期六，2024年，5月薄层原位化学反应的应用药物稳定性研究化学反应摸索化学鉴别反应第11页,共37页，星期六，2024年，5月

应用举例

硝苯地平对光稳定性研究

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