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超高效液相色谱/二级质谱联用仪操作规程第E版

编写人王可

1.目的

规范超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作

的顺利进行，操作人员的人身安全和设备安全。

2.适用范围

适用于装有二极管阵列检测器的AgilentRRLC/6410B液相色谱质

谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。

3.职责

3.1操作人员按照本规程操作仪器。

3.2管理人员负责监督仪器的操作是否符合规程，并对仪器进行

定期维护、保养。

3.3药械供应管理科负责仪器综合管理。

4.操作程序

4.1安全操作及使用环境

4.1.1室内保持通风良好；仪器应避免阳光直射，远离震源。

4.1.2环境条件控制在温度10℃—30℃，湿度10%--85%之间。

4.1.3仪器发生异常时，应立即切断电源，待压力降至0后再进

行处理。

4.1.4仪器设有自动报警器，当出现漏液或压力过高时，仪器报

警，应关闭仪器，进行检查。

4.1.5操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0后，

方可操作。

4.2操作规程

4.2.1开机

4.2.1.1准备

溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必须过0.45μm滤膜净

化。配制流动相，并连接通管路。

4.2.1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2发生器的输出

压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压

力小于0.2MPa(一般为0.15MPa或10-30Psi）。确认前级泵的气镇阀

处于关闭状态。

依次打开LC1200各电源开关，打开G6400系列QQQ的电源开关，

此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等

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超高效液相色谱/二级质谱联用仪操作规程第E版

编写人王可

待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4通讯板完成初始化。

执行Start—Programs-Accessories—CommandPrompt打开Dos

提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常。

如果结果显示通讯正常，回到桌面启动DataAcquisition图标，此时

MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯

正常。

4.2.2关机

确认前级泵的气镇阀（GasBlastValve）处于关闭状态。此气镇

阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈左右或者完全打开再回旋

一圈。注意：气镇阀打开后泵声音会增大），建议每周打开一次，每次

一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。

点击Pump图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依

次点击柱温箱和检测器选择Off