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果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测研究进展

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张巧雯张晓露

摘要随着人民生活质量的提高，蔬菜水果中农药残留问题日益受到广泛关注。果蔬中农药残留检测工作成为各级农业推广站和食品安全监测部门的重要工作之一，而农药残留检测过程复杂，技术含量高，对基层工作者是一种较大考验。提高检测的准确性是这项工作真正落到实处并取得成效的关键。基于此，针对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的化学检测法研究进展进行综述，为提高检测准确性提供一些参考。

关键词果蔬;氨基甲酸酯;农药残留

：TS255.7文献标志码：BDOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.24.103

氨基甲酸酯类农药是一类新型农药，具有高效、选择性强、易分解、毒性低等特点而被广泛使用，但生产上如果大剂量、不规范使用仍然会产生残留，从而危害人类的身体健康。目前，检测果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的方法有化学检测法和生物检测法，而化学检测法具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等优点，被实验室广泛应用。化学检测法主要包括液相色谱法、气相色谱法及色谱-质谱联用法。由于氨基甲酸酯类农药具有热不稳定性，近年来已经很少采用气相色谱法。因此，仅对液相色谱法和色谱-质谱联用法测定果蔬中氨基甲酸酯类农药残留技术的研究进展进行综述。

1液相色谱法测定果蔬中氨基甲酸酯类农药残留研究进展

液相色谱法是一种以液体为流动相的现代柱色谱分析方法，适合分离高沸点、强极性、难挥发、热不稳定和高分子量的样品，所以液相色谱法是检测氨基甲酸酯类农药残留的最佳分析方法。一些研究者对采用带荧光检测器（FLD）和柱后衍生系统的高效液相色谱仪检测氨基甲酸酯类农药残留技术不断进行优化，主要从前处理、参数、色谱条件及安全环保等不同方面开展研究。宋佳等[1]对NY/T761-2008和QuEChERS前处理方法进行了比较，结果显示，这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008的技术要求，但QuEChERS前处理方法较NY/T761-2008方法，在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。王小青等[2]确定了高效液相色谱检测的最佳参数，以甲醇、水和乙腈作为流动相，其比例为55%甲醇、25%水、20%乙腈，色谱柱柱温为40℃，该方法准确、可靠且灵敏度高，适合用于果蔬中吡虫啉农药残留的快速检测。仲伶俐等[3]建立了果蔬中5种农药残留的高效液相色谱测定方法，样品经乙腈提取，NH2固相萃取小柱富集、净化，5种农药在0.1～2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9995～0.9998，方法定量限为0.006～0.020mg·kg-1。当添加浓度在0.02mg·kg-1、0.05mg·kg-1、0.1mg·kg-1时，5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%～113.0%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。龚久平等[4]在NY/761-2008方法的前处理基础上，增加氨基柱的预洗和样品洗脱的混合液中甲醇的比例，即混合液为甲醇+二氯甲烷（5%+95%）。用甲醇+水（15%+85%）的混合溶液代替纯甲醇对浓缩后的样品进行定容。在NY/761-2008方法的溶剂梯度与流速基础上，10min后，提高甲醇的比例，将甲醇和水的比例改为50%+50%。待前面3个峰出完后，在13min时将甲醇和水的比例改为82%+18%，逐步提高甲醇相的比例，冲洗出进入色谱柱中的脂溶性杂质，同时提前后2个组分的出峰时间，待后2个峰出完后，在17.30min时，将甲醇和水的比例改回初始比例（15%+85%），平衡流动相，不但分析快速，分离效果好，而且准确度与灵敏度都得到提高。刘莉等[5]对固相萃取柱和流动相的选择进行了研究，结果表明，固相萃取氨基柱净化效果最好，能有效去除杂质干扰;乙腈-水分离效果好且分析时间适中。该方法可同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、3-羟基克百威和甲萘威6种氨基甲酸酯类农药。李岗和柯春晖[6]考虑到NY/T761-2008标准中样品的前处理涉及毒性较强的二氯甲烷，对实验人员危害大，且批量检测该类农药时，常出现固相萃取小柱干涸的情况，影响回收率的稳定，通过采用亲水亲油平衡物质（HLB）固相萃取柱优化样品净化条件，大大提高了检测工作的安全性和检测数据的稳定性。以上这些研究结果都为利用液相色谱法检测果蔬中氨基甲酸酯类农药残留技术的不断改进提供了良好的技术支持。

2色谱-质谱联用法测定果蔬中氨基甲酸酯类农药残留研究进展

色谱-质谱联用法是将色谱法与质谱法联合使用的分析方法，分为气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）两种，能将气相（或液相）色谱高效分离的特点和质谱的高灵敏度检测的优点结合起来，获得更好的分析效果