原子发射光谱法简介三.pptVIP

*（2）电极和试样的引入方式固体试样：金属或合金直接做成电极(固体自电极)。粉末试样,用石墨做下电极,样品与石墨粉混合装样。溶液试样：滴石墨下电极上，低温烘干；使用ICP可直溶液进样。对电极（上电极）样品电极（下电极）*(3)检测系统：将光信号转变为可读信号1、目视法：可见光，半定量。2、摄谱法：照相法，将色散后的光谱纪录在感光板上。3.光电法：PMT，CCD，CID，光电二极管阵列等。*光电倍增管（Photomultipliertube,PMT)-irradiationofcathodeproduceselectrons,seriesofanodes(dynodes)increasesgainto105-107electronsperphoton.Lowincidentfluxesonly!基础化学实验IV（仪器分析实验）原子发射光谱定性分析*实验技能训练要点摄谱（第一次训练）显影成像（第一次训练）查找元素谱线（第一次训练）*一、实验目的二、原子发射光谱法简介三、实验原理四、实验步骤五、思考题六、实验延伸1.实验目的**掌握光谱定性分析的一般原理和方法。掌握光谱定量分析的一般原理和方法了解中型摄谱仪的性能及光谱分析实验的基本操作；检查试样中是否含有被测定的元素。2.原子发射光谱法简介*原子发射光谱法(AtomicEmissionSpectrometry,AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。原子发射光谱法可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。在一般情况下,用于1%以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精密度为±10%左右,线性范围约2个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。*(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理(3)检出限较低10～0.1mg×g-1(一般光源)；ng×g-1(ICP）(4)准确度较高5%～10%(一般光源）；1%(ICP)(5)ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。特点:*3.实验原理原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。*发射光谱的产生过程:外加一定的能量含有MX,NX等的物质体系蒸发过程MX（g）,NX（g）离解过程M（g）,N（g）激发过程M*,N*M,N＋LightM＋，N＋电离过程发光过程*在激发光源的作用下,原子被激发。处于激发态的原子不稳定,10-8s内又向低能级跃迁,并发射特征谱线。1）能量(电或热、光)基态原子2）外层电子(outerelectron)(低能态E1高能态E2)3）外层电子(高能态E2低能态E1)4）发出特征频率(?)的光子.*激发态不稳定(寿命10-8S)要恢复原状,跃迁回基态E1E0E2E1E0E2提供能量激发发射hn10基态激发发射激发态h?图1能级跃迁示意图*仪器装置光谱分析仪器一般由激发光源、光谱仪及检测系统三部分组成。图2WSP-1型平面光栅摄谱仪*光源反射镜准直镜三透镜照明系统转台入射狭缝光栅物镜焦面AES仪器略图图3WSP-1型平面光栅摄谱仪原理图*什么是光栅?--------透射光栅,反射光栅光栅常数dNθφ光栅的分光原理*光栅方程:d(sinθ±sinφ)=Kλ如果入射光束为单色光,（1）波长整数倍时,得到亮条纹；K称为光谱级次；（2）当K=0时,θ=φ,即光没有衍射,直接投射；（3）当K=1,2,3,4等正整数时,衍射光与入射光在法线异侧；（4）当K=-1,-2,-3,-4等负整数时,衍射光与入射光在法线同侧；*光栅方程:d(sinθ±sinφ)=Kλ如果入射光束为复