近红外分析仪水分参数校准规范.doc

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近红外分析仪水分参数校准规范

1范围

本规范适用于近红外分析仪水分参数的校准。规范所指水分仅限于稻谷、大米、小麦、玉米、大豆的水分。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG891—2019电容法和电阻法谷物水分测定仪检定规程

GB/T5497—1985粮食、油料检验水分测定法

GB/T24895—2010粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

GB/T24900—2010粮油检验玉米水分含量测定近红外法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本规范。

3术语

校准标准差standarderrorofpredictioncorrectedforbias（SEP）

验证样品组分的近红外测定值扣除系统偏差后与其标准值之间的标准差，表示定标模型调整后的准确度。

4概述

近红外分析仪水分参数（以下简称近红外分析仪）是一种常用的谷物水分分析设备，通常由光源、金属膜反射镜、样品池、进光口、固定式光栅、二极管阵列等部件构成，其原理是利用水分子中C-H、N-H、O-H、C-O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立谷物近红外光谱与其水分含量之间的相关关系，计算谷物样品的水分含量。

5计量特性

5.1示值误差

5.2校准标准差

5.3重复性

计量特性技术指标见表1

表1计量特性技术指标

谷物种类

技术指标

校准标准差/%

重复性/%

稻谷

0.20

0.072

大米

0.20

0.072

玉米

0.25

0.11

小麦

0.20

0.072

大豆

0.25

0.11

注：以上指标不作为合格判定依据，仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1校准时环境温度：（5～30）℃。

6.1.2相对湿度：≤80%。

6.2校准用设备

校准用设备见表2。

表2校准用设备

名称

要求

电子天平

级，最大秤量满足实验要求，实际分度值不大于0.1mg

电热恒温干燥箱

在105℃时，温度偏差不超过±2.0℃，温度波动度不超过±0.5℃，烘干工作区域温度均匀度不超过2.0℃

电容法和电阻法谷物水分测定仪

1级及以上

圆孔试验筛

孔径为1.5mm和2.0mm

实验室用电动粉碎机

磨膛材料不吸水，密闭，无死角，便于清理，能迅速而均匀粉碎30g试样，达到所需粒度要求，粉碎时不发热

干燥皿

备有变色硅胶

铝盒

内径约4.5cm，高约2.0cm及内径约15cm，高约2cm，带密封盖

计时器

最大计时时长大于3h

密封袋或密封盒

/

冷藏箱

/

6.3校准用样品

按附录A给出的各谷物水分范围均匀取2个含水率制备谷物样品，制备出的2个大豆样品含水率相差不小于2%，其他谷物的2个样品含水率相差不小于5%。

7校准项目和校准方法

7.1校准项目

表3校准项目一览表

序号

校准项目

计量特性条款

校准方法条款

1

示值误差

5.1

7.2

2

校准标准差

5.2

7.3

3

重复性

5.3

7.4

7.2示值误差

按照近红外分析仪说明书操作，每个校准点的校准过程为：先将密封袋或密封盒中的谷物样品充分摇匀，然后将谷物样品倒入近红外分析仪样品池中测量该样品，测量后未被破坏的样品应放回原密封袋和密封盒中，充分混合后再次取出做下一次测量。每个校准点测量六次，得到测量值，取6次测得值的算术平均值作为测量结果，测量结果的示值误差按式（1）计算：

（1）

式中：

——测量结果的示值误差，%；

——6次测量值的平均值，%；

——谷物样品水分标准值，%。

7.3校准标准差

取7.2中各校准点的6次测量值，按式（2）计算校准标准差。

（2）

式中：

——近红外分析仪各校准点的校准标准差，%；

——第次测量的测量值，%；

——测量次数，取。

7.4重复性

取7.2中各校准点的6次测量值，按式（3）计算各校准点的重复性。

（3）

式中：

——各校准点重复性，%。

8校准结果的表达

经校准后的近红外分析仪出具校准证书