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检验纯化水标准操作规程
目的:建立纯化水检验的标准操作程序.
范围:纯化水的检验.
责任者:化验员。
程序:
1、性状:感官检查,并作记录
2、检查
(1)酸碱度
A、试剂的配制
甲基红指示液:取甲基红0。1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7。
4ml使溶解,再加水稀释成200ml,即得.
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0。05mol/L氢氧化
钠溶液3。2ml使溶解,再加水稀释成200ml,即得。
B、检测:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,记录颜色变化;另取10ml,
加溴麝香草酚蓝指示液5滴,记录颜色变化。
(2)氯化物
A、硝酸银试液的配制:取硝酸银17。5g,加水使溶解并稀释成1000ml.
B、取本品50ml,加入硝酸5滴与硝酸银试液1ml,检查是否发生浑浊。
(3)硫酸盐
A、氯化钡试液的配制:取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
B、取本品5ml,加入氯化钡试液2ml,检查是否发生浑浊.
(4)钙盐
A、草酸铵试液的配制:取草酸铵3。5g,加水使溶解成100ml,即得。
B、取本品5ml,加入草酸铵试液2ml,检查是否发生浑浊。
(5)硝酸盐
A、试剂的配制
10%氯化钾溶液:称取氯化钾10。0g,加水使溶解成100ml,即得。
0。1%二苯胺硫酸溶液:称取二苯胺0.10g,加浓硫酸使成100m
l,即得。
标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释成100ml,摇匀,精密
量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。
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无硝酸盐与亚硝酸盐的水:取无氨水或去离子水即得(检查:取本品按纯化水硝酸盐与亚硝酸盐检查方
法检查,不得显色).
B、检测:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0。4ml与
0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于
50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0。3ml,加
无硝酸盐水4.7ml,用同一方法处理后的颜色进行比较。
(6)亚硝酸盐
A、试剂的配制
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):称取对氨基苯磺酰胺1。0g,
加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):称盐酸萘乙二胺0。10g,加成溶解成
100ml。
标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)加水溶解溶解,稀
释至100ml摇匀,精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.
B、检测:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→10
0)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml产生的粉红色,当标准亚
硝酸盐溶液0。2ml,加无
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