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实验二：聚甲基丙烯酸甲酯的合成与性能的测定

《高分子化学与高分子物理》课程实验报告

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实验二：聚甲基丙烯酸甲酯的合成与性能的测定

一、实验目的

1、掌握有机玻璃的制造工艺特点并了解其性能。

2、掌握测定本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯的特性粘数的方法并计算

平均分子量的方

法。

3、通过测定聚合物温度-形变曲线，了解线性非结晶性聚合物不

同的力学状态。

4、掌握温度-形变曲线的测定方法、各区的划分及玻璃化转变温

度Tg的求取。

5、掌握聚合物拉伸应力-应变曲线的测定方法以及不同类型的聚

合物其拉伸行为

的特点。

二、仪器

量筒，烧杯，玻棒，布氏漏斗，抽滤瓶，滴管，真空干燥器，真

空泵，恒温水浴，电炉，三口烧瓶，球形冷凝管，温度计，搅拌器，

变压器，电子天平，小试管，瓶盖三、药品

过氧化苯甲酰，三氯甲烷，甲醇，甲基丙烯酸甲酯（MMA），过

氧化苯甲酰（BPO）

四、实验原理

1、引发剂的精制原理

自由基聚合的引发剂有如下几种类型：

（1）偶氮类引发剂。常用的有偶氮二异丁腈（AIBN，用于

40~65℃聚合）和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。

（2）有机过氧化物。最常用的是过氧化苯甲酰（BPO，用于

60~80℃聚合），还有过氧化二异丙苯，过氧化二特丁基和过氧化二

碳酸二异丙酯。

以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚

合。

（3）无机过氧化物。如过硫酸钾（KPS）和过硫酸铵，这类引发

剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。

（4）氧化-还原引发剂。活化能低，可以在较低的温度（0~50℃）

引发聚合反应。水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂

Fe2+、NaHSO3、Na2S2O3和草酸、油溶性的氧化剂有氢过氧化物、

过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。

自由基聚合对溶液没有过高的要求，但BPO本身纯度不高，长期

保存又易分解，因此在聚合前应予精制。BPO提纯常采用重结晶法。

由于过氧化苯甲酰易爆炸，不能加热，通常是用三氯甲烷作溶剂，以

甲醇作为沉淀剂进行精制。

2、甲基丙烯酸甲酯自由基聚合原理

甲基丙烯酸甲酯单体发生自由基聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯的反

应式为

本体聚合法是生成聚甲基丙烯酸甲酯最重要的方法。

本体聚合方法仅由单体和少量引发剂组成，产物纯净，

不影响产物的透明性。为了解决本体聚合过程中的散热

困难，体积收缩，易产生气泡等问题，工业上采用预聚、

聚合和高温后处理三个阶段加以控制。聚甲基丙烯酸甲

酯具有优异的光学性能，其透光率可达91％，折光率为

1.4，高度透明纯净。

悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。

悬浮聚合是借助于分散剂以及搅拌的作用将单体以微珠

状形式分散于介质之中进行的聚合。悬浮聚合体系一般

由单体、分散剂、引发剂、水四个基本组分组成。从聚合反应动

力学来看，悬浮聚合与本体聚合一样，每一个微珠即为本体聚合反应

的一个单元。而由于悬浮聚合的散热面积较大，解决了本体聚合中散

热的问题，但因为珠粒表面附有分散剂，会使产物纯度降低。

根据聚合物在单体中的溶解状况，可以得到不同形态的聚合物。

如果聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒，如氯乙烯

悬浮聚合；而聚合物溶于单体时，得到产物为透明的珠状产物，如苯

乙烯和甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。

3、PMMA三点弯曲测定

五、实验步骤及现象分析

1、引发剂BPO的精制

（1）在100mL烧杯中加入5g过氧化苯甲酰和10mL三氯甲

烷，搅拌，如未完全溶解继续加入三氯甲烷直至完全溶解，过滤。

（注意：由于过氧化苯甲酰含有水，体系混浊，因此会误认为过氧化

苯甲酰未溶解完而加入过量三氯甲烷，因此要注意观察）。

（2）其滤液