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核电厂二回路水中聚丙烯酸浓度的测定

1范围

本文件规定了体积排阻色谱法测定核电厂二回路水中所用分散剂聚丙烯酸（简称PAA）的方法。

本文件适用于核电厂蒸汽发生器给水/排污水、凝结水等水样中聚丙烯酸含量0~1000μg/L的测定。超过1000μg/L的样品可稀释后再测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则

GB/T11446.1-2013电子级水

GB/T16631高效液相色谱法通则JY/T0575离子色谱分析方法通则

JJG823离子色谱仪JJG705液相色谱仪

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1排阻

溶质分子在多孔填料表面上受到的排斥作用。

3.2体积排阻色谱法

借用体积排阻色谱柱（也叫凝胶渗透色谱柱）使不同分子量混合物快速分离的一种方法，是液相色谱法的一种。体积排阻色谱柱的固定相是具有不同孔径的多孔凝胶，只让临界直径小于凝胶孔开度的分子进入（保留）；不同分子量大小的溶质分子可以渗透到不同大小的凝胶孔内不同的深度，其随流动相馏出速度/保留时间也会相应不同，大的溶质分子保留时间短，小的溶质分子则保留时间长，进而实现不同分子量溶质分子的分离。

4原理

不同分子量溶质的样品溶液随流动相流经体积排阻色谱柱进行分离，分离后的溶质分子由紫外检测器检测响应信号,以保留时间对溶质分子定性，以峰面积对溶质分子定量。

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5干扰

每次测定应先进行标准溶液的校正，来确定聚丙烯酸的色谱图位置。分析试样时，每当分析一次试样后，应立即注入空白用水。

水样应尽快分析，放置时间越长，污染的可能性越大。样品采集后应放在4℃冰箱里贮存。

6试剂和材料

6.1试剂和试验用水

本标准所用试剂,除非另有规定,应使用优级纯试剂。

本标准所用水应符合GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅰ级电子级水；当天使用前，对去离子水进行脱气和过膜处理，之后尽量始终覆盖在惰性气体(如氮气)条件下以减少空气中二氧化碳的侵入。

水和试剂的纯度影响方法检测限,应采用新制备的水配制标准溶液。

6.2淋洗液

去离子水，电阻率≥18MΩ·cm（25℃)。

6.3标准溶液

6.3.1混合溶剂

6.3.1.1肼储备液（1000mg/L）：准确称取1g肼原液(≥99%)，溶于去离子水中，定容于1L容量瓶。

6.3.1.2肼二次储备液（10mg/L）：准确量取1mL6.3.1.1溶液，溶于去离子水中，定容于100mL容量瓶。

6.3.1.3乙醇胺储备液（1000mg/L）：准确称取1g乙醇胺原液(≥99%），溶于去离子水中，定容于1L容量瓶。

6.3.1.4乙醇胺二次储备液（100mg/L）:准确量取10mL6.3.1.3溶液，溶于去离子水中，定容于100mL容量瓶中，稀释至刻度，得到乙醇胺二次储备液。

6.3.1.5混合溶剂:量取0~3mL范围内固定量6.3.1.2溶液和0~10mL范围内固定量6.3.1.4溶液，溶于去离子水中，定容于100mL容量瓶中，稀释至刻度，得到0~300μg/L范围内固定浓度肼和0~10mg/L范

围内固定浓度乙醇胺的混合溶剂，作为核电厂二回路水模拟溶液。

6.3.2聚丙烯酸标准储备液

6.3.2.1聚丙烯酸储备液（1000mg/L）:准确称取1g聚丙烯酸标准试剂(≥99%），溶于去离子水中，定容于1L容量瓶。为了避免分子量相近的聚丙烯酸样品出现出峰重叠现象，应选择窄分子量分布的标准试剂。

6.3.1.2聚丙烯酸二次储备液（10mg/L）:准确量取1mL6.3.2.1溶液，溶于去离子水中，定容于100mL容量瓶。

6.3.3聚丙烯酸标准系列溶液

分别准确量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL聚丙烯酸二次储备液（6.3.2.2）置于6个100mL容量瓶中,用混合溶剂（6.3.1.5）稀释至刻度,摇匀。此系列聚丙烯酸校准溶液的浓度分别为0.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L、200.00μg/L、500.00μg/L和1000μg/L。

注：也可根据待测样品质量浓度适当缩小校准溶液质量浓度范围。

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7仪器和设备

7.1色谱仪及其配件

a）离子色谱仪，符合JJG768规定；或液相色谱仪，符合JJG705规定；

b）色谱柱：尺寸