农产品食品检验员职业技能操作比赛项目技术要求调整说明.doc

PAGE

PAGE

4-

农产品食品检验员职业技能操作

比赛项目技术要求调整说明

一、“稻谷脂肪酸值的测定”项目技术要求调整如下：

（一）单标线移液管“洁净、干燥、完好”调整为“洁净、完好”。

（二）“称量”分值12分调整为10分。

（三）“滴定”分值25分调整为28分。

（四）“测定结果准确性”分值15分调整为14分。

二、“粮食中真菌毒素的液相色谱法定量分析”项目技术要求调整如下：

（一）基本原则

本项目为农产品食品检验员职业技能操作比赛职工机构组项目。

选手应按照GB5009.111-2016《食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》第二法“免疫亲和层析净化高效液相色谱法”的规定，在规定时间内完成样品前处理、标准曲线法定量测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。从样品前处理操作、最佳色谱条件选择、结果准确性、实验精密度、操作熟练性等几方面进行考核。

本项目满分100分，占相应组别技能操作比赛总成绩的40%。

（二）主要考核要求

1.比赛时间55分钟。

2.选手根据比赛内容，合理计划并安排实验。

3.使用竞赛统一提供的试剂、标准溶液，以及仪器与用具。

4.采用手工进样。

5.在规定时间内，完成下列操作：

（1）按标准方法进行样品前处理。

（2）按规定方法制作标准工作曲线（单点）。

（3）不做空白试验，样品做单试验。

（4）根据提供的色谱图，优化色谱分析条件。

（5）采用外标法定量测定样品中待测组分含量。

6.打印色谱图和相关数据。

7.测定结束后，相关仪器复位。

8.提前完成者，给予适当加分。

（三）主要仪器设备

序号

名称

规格

数量

备注

1

液相色谱仪

EssentiaLC-16型，附：紫外检测器、C18柱（15cm×4.6mm，5μm）、工作站、电脑、打印机等配套设备。

1台

完好

2

色谱仪配套工具箱

1件

3

高纯氮气（附减压阀）

99.99%

1瓶

完好

4

氮吹仪

1台

完好

5

电子天平

感量0.01g

1台

完好

6

振荡器

往复式

1台

完好

7

免疫亲和柱

2支

完好

8

固相萃取装置（带空气泵）

1套

完好

9

涡旋器

1台

完好

10

漏斗架

1个

完好

11

注射器

10mL，一次性

1支

洁净、干燥、完好

12

注射器

2mL，一次性

1支

洁净、干燥、完好

与针式水性滤膜配套

13

试管

具磨口玻璃塞，10mL

1只

洁净、干燥、完好

14

玻璃瓶

具螺旋盖，4mL

1只

洁净、干燥、完好

15

微量注射器

25μL

1支

洁净、干燥、完好

16

吸量管

1mL

2支

洁净、完好

17

吸量管

2mL

2支

洁净、完好

18

吸量管

5mL

2支

洁净、完好

19

容量瓶

10mL

1只

洁净、干燥、完好

20

玻璃短颈漏斗

10cm

1只

洁净、干燥、完好

21

量筒

100mL

1只

洁净、干燥、完好

22

具塞锥形瓶

250mL

1只

洁净、干燥、完好

23

烧杯

50mL

2只

洁净、干燥、完好

24

水相微孔滤膜

0.45μm

2个

完好

25

玻璃纤维滤纸

直径11cm,孔径1.5μm

4张

完好

26

样品勺

不锈钢，中号

1个

洁净、完好

27

称量纸

15cm×15cm

5张

完好

28

胶头滴管

1个

洁净、完好

29

滤纸

4张

完好

30

标签纸

1张

31

记录笔

1支

32

废物废液杯

1000mL

1只

33

计算器

普通

1个

（四）分值分配及评分要点

项目

考评内容

配分

备注

样品处理

样品提取

采用振荡提取、玻璃纤维滤纸过滤

11

免疫亲和层析净化

10

氮吹浓缩定容

4

仪器检查与开机

检查仪器、流动相、色谱柱、检测器等连接

开机顺序正确、设置色谱条件、平衡色谱柱

5

标准工作溶液配制

移液管准备、标准溶液稀释定容

4

色谱条件优化

采用标准溶液进行色谱条件优化

通过柱温、流动相选择、流动相流速选择改善色谱分离性能和分析时间

5

未进行条件选择试验，分离效果部分不得分

分离效果评价：待测组分峰与相邻峰间分离度≥1.5

15

标准溶液、待测样品分析

微量进样器清洗三次及以上，采用微量注射器准确吸取一定体积标准使用溶液、样品溶液进样分析

2

样品溶液未经滤膜过滤，停止操作，本题不得分

关机

分析工作结束后，按规范进行关机操作。

5

原始记录

待测样品编号、名称、待测样品质量、标准溶液浓度，标准溶液和样品溶液保留时间及响应信号等；

仪器使用记录登记

6

定量结果准确性

考评测定结果与实际值偏差，根据偏差大小确定得分

30

定性结果错误，本项不得分

文明操作

台面整洁、无洒漏

3

总分

100

其他

每提前1分钟加2分,最多加6分。出现下列情况不加分：①未按标准进行样品预处理操