HJ 684-2014 固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中铍的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中颗粒物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：安徽省环境监测中心、重庆市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心站、辽宁省环境监测中心站、南京市环境监测中心站。

本标准环境保护部2014年1月13日批准。

本标准自2014年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

固定污染源废气铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：铍及其化合物属毒性物质，试验要在通风良好的环境中进行。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中铍的测定。

当采样体积为0.5m3，定容体积为50ml时，铍的方法检出限为0.03μg/m3，测定下限为0.12μg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T373

固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T48

烟尘采样器技术条件

3方法原理

用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物，经硝酸-过氧化氢消解后制备成溶液，此溶液中的铍在石墨炉原子化器中，经高温原子化，基态铍原子对空心阴极灯发射的特征谱线（234.9nm）产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。

4干扰和消除

试样溶液中1000mg/L的铜和镍不干扰铍的测定，1000mg/L的钠、钾会降低铍的吸收从而导致测定值偏低。加入硝酸铝作为基体改进剂，能够有效消除基体干扰。

5试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

5.1过氧化氢：w（H2O2）=30%。

5.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。

5.3硝酸溶液，1+1。

5.4硝酸溶液，1+99。

5.5铍标准贮备液：ρ(Be)=1000mg/L。

准确称取11.6602g硫酸铍（BeSO4），用硝酸溶液（5.3）溶解并定容至1000ml。转入聚乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存一个月。也可购买市售有证标准样品/物质。

5.6铍标准中间液：ρ(Be)=10mg/L

准确吸取铍标准贮备液(5.5)1.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.4)定容至标线，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存一个月。

2

5.7铍标准使用液：ρ(Be)=100μg/L

准确吸取铍标准中间液(5.6)1.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.4)定容至标线，摇匀。

5.8硝酸铝溶液(Al(NO3)3)：ρ(Al(NO3)3)=1000mg/L

称取1.76gAl(NO3)3·9H2O，用硝酸溶液(5.4)溶解，定容至1000ml，摇匀。5.999.999%高纯氩气。

6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃器皿。6.1石墨炉原子吸收分光光度计，具有背景校正功能。

6.2石墨管，热解涂层石墨管6.3铍元素空心阴极灯

6.4烟尘采样器，采样流量为（5~80）L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T48的规定。6.5石英纤维滤筒

铍含量不大于0.015μg。对粒径大于3μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%。

6.6可调温电热板，（40~200）℃。。

6.7抽滤装置，0.45μ