区域地球化学调查样品分析方法 第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定.doc

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区域地球化学调查样品分析方法

第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定

警示——适用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中锂、铍、钪、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锑、镧、铈、铊、铅、铋、钍、铀等18种元素的测定方法。

本文件适用于区域地球化学调查样品土壤和水系沉积物中锂、铍、钪、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锑、镧、铈、铊、铅、铋、钍、铀等18种元素的测定。

方法检出限及测量范围见表1。

分析方法检出限及测定范围

单位为mg/kg

元素

检出限

测量范围

元素

检出限

测量范围

Li

0.07

0.21～100.0

Cd

0.02

0.06～5.0

Be

0.01

0.03～100.0

Sb

0.06

0.18～100.0

Sc

0.03

0.09～100.0

La

0.3

0.9～100.0

Co

0.03

0.09～100.0

Ce

0.1

0.3～500.0

Ni

0.7

2.1～100.0

Tl

0.01

0.03～100.0

Cu

0.8

2.4～500.0

Pb

0.3

0.9～500.0

Zn

0.8

2.4～500.0

Bi

0.02

0.06～100.0

As

2.3

6.9～500.0

Th

0.03

0.09～100.0

Mo

0.1

0.3～100.0

U

0.01

0.03～100.0

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DB34/T2127.1区域地球化学调查样品分析方法第1部分：总则

术语和定义

DB34/T2127.1界定的术语和定义适用于本文件。

原理

样品经硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸和氢氟酸，王水(1+1)溶解残渣，定容。将试液引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等离子体中，进行原子化和电离，待测元素产生的单电荷正离子，在系列透镜的作用下，聚焦偏转至检测器上，测定其相应同位素的计数值，与校准曲线比较进行定量测定。

试剂或材料

除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中规定的一级水或纯度相当的水。

盐酸（ρ=1.19g/mL）。

硝酸（ρ=1.42g/mL）。

高氯酸（ρ=1.66g/mL）。

氢氟酸（ρ=1.16g/mL）。

王水溶液(1+1)：三份盐酸(5.1)和一份硝酸(5.2)混合后加入同等体积的水。

单元素标准溶液：购买市售有证标准溶液或自行配制，具体配制方法见附录A。

内标标准溶液:分取铑和铼单元素标准溶液(5.6)配制成内标元素混合溶液，铑和铼含量为10ng/mL，溶液介质为3％硝酸溶液。

仪器调谐溶液：分取单元素标准储备溶液(5.6)逐级稀释配制Li、Co、In、U混合标准溶液，质量浓度为1.00ng/mL，介质为3％硝酸溶液。

氩气:φ(Ar)≥99.995%。

仪器设备

分析天平：感量0.1mg。

电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处具1u峰宽。

干燥箱：控温精度?2℃，常温～250℃可调。

控温电热板：控温精度?5℃，常温～400℃。

容量瓶：50mL。

样品

样品加工制备按照DB34/T2127.1相关要求执行，粒径应小于0.074mm。

称取0.05g样品，精确至0.1mg。

试验步骤

样品分解

将样品（7.2）置于聚四氟乙烯坩埚中,并用少量水润湿。依次加入3mL盐酸(5.1)、3mL硝酸(5.2)，在控温电热板(6.4)上150℃加热0.5小时后取下，稍冷，依次加入3mL氢氟酸(5.4)，1mL高氯酸(5.3)，重新置于控温电热板(6.4)上150℃加热1小时后，升温至230℃，保持1小时后，升至高温待高氯酸烟冒尽。取下，稍冷，沿坩埚内壁吹水，再次加入1mL高氯酸(5.3)，继续蒸至高氯酸烟冒尽。趁热加入王水溶液(1+1)（5.5）3mL溶解盐类，转移移至50mL容量瓶（6.5），冷却，定容至刻度，混匀。

空白试验

随同样品进行不少于2份空白试验，空