一种2-氨基-α-萘磺酸的生产方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN1597666A

(43)申请公布日2005.03.23

(21)申请号CN200410041415.X

(22)申请日2004.07.19

(71)申请人南京大学;江苏广播电视大学

地址210093江苏省南京市汉口路22号

(72)发明人张晓潘丙才李爱民李晓弢刘伟蔡建国蒋珍茂

(74)专利代理机构南京知识律师事务所

代理人黄嘉栋

(51)Int.CI

C07C309/47

C07C303/02

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种2－氨基－α－萘磺酸的生产方

法

(57)摘要

本发明公开了一种高品质2－氨基

－α－萘磺酸(吐氏酸)的生产方法。它是通

过在传统吐氏酸生产工艺的氨解步骤后，

增加大孔树脂吸附除杂步骤，将吐氏酸生

产过程中的氨化母液通过苯乙烯－二乙烯

苯共聚大孔吸附树脂处理，母液中的2－

萘胺含量大幅度降低，然后通过酸化、甩

滤两步工序得到2－萘胺含量少于50ppm

的吐氏酸产品。吸附过后的树脂先后用

NaOH水溶液及盐酸的甲醇溶液再生，其

中稀碱再生液返回酸化工序回收吐氏酸，

盐酸－甲醇再生液可焚烧处理。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种2-氨基-α-萘磺酸的生产方法，它包括如下步骤：2-萘酚的磺化得到2-羟基-

α-萘磺酸钠，然后氨解得到2-氨基-α-萘磺酸钠，最后酸化得到2-氨基-α-萘磺酸，

本发明的特征在于在氨解步骤后，增加以下步骤：

A)在2-氨基-α-萘磺酸传统生产工艺的氨化工序后，将氨化母液在0～60℃和流量

为0.5～5BV/h(BV为树脂床体积)条件下通过装填有苯乙烯-二乙烯苯共聚大孔树脂

并带有保温夹套的吸附塔，使2-萘胺被吸附在大孔树脂上。该步骤对2-萘胺的去

除率可达90％以上，提纯后的母液按照传统工艺经酸化、甩滤后制得2-萘胺含量

≤50ppm的2-氨基-α-萘磺酸；

B)将步骤A进行了吸附的大孔树脂先用浓度为1～10％的NaOH水溶液和水作再生

剂，进行再生，首先将2-氨基-α-萘磺酸洗脱下来，洗脱温度为20～90℃，洗脱流

量为0.5～5BV/h，碱性洗脱液返回酸化工序回收产品；

C)再用盐酸-甲醇或乙醇溶液(其中HCl浓度为2～10％，甲醇或乙醇含量为30～

60％)和水作再生剂，进行再生洗脱，将吸附在树脂上的2-萘胺洗脱下来，洗脱流

量为0.5～5BV/h，洗脱温度为30～50℃，该洗脱液进行焚烧处理；

D)再生后的大孔树脂再次处理氨解后的母液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的大孔吸附树脂是CHA-101树脂、

H-103树脂或AmberliteXAD-4树脂。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度2-氨基-α-萘磺酸(吐氏酸)的生产方法，具体而言，是吐氏酸

生产过程中的杂质2-萘胺的去除及吐氏酸精制提纯的制备方法。

背景技术

吐氏酸是一种染料中间体，目前世界上吐氏酸的生产工艺主要是：将溶解于邻硝基

乙苯的2-萘酚通过氯磺酸磺化生产2-羟基-α-萘磺酸；用纯碱中和分离得到2-羟基-

α-萘磺酸钠；将液氨在酸性亚硫酸铵存在下氨解，得到2-氨基-α-萘磺酸钠；再用

盐酸酸化制得。所得的吐氏酸中，2-萘胺是必定含有的有害杂质。2-萘胺是一种烈

性致癌物，欧美等发达国家对吐氏酸中的2-萘胺有严格要求，一般要求2-萘胺含

量低于50ppm。所以，如何降低吐氏酸产品中2-萘胺的含量是吐氏酸生产中需解

决的一个问题。

发明内容

本发明的目的是通过在传统吐氏酸生产工艺中增设吸附工艺去除其中杂质2-萘胺，

从而提供一