红外乳成分分析仪标准物质校准技术规程.docxVIP

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红外乳成分分析仪标准物质校准技术规程

1范围

本文件确立了红外乳成分分析仪标准物质校准程序，规定了红外乳成分分析仪使用测定标准物质校准前的仪器性能核查、未知样检测及标准物质校准等要求，描述了仪器性能核查及标准物质校准过程中的证实方法。

本文件适用于奶牛生产性能测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

未知样unknownsample

均匀性和稳定性达到一定要求，但成分含量未公开的牛乳样品。3.2

标准物质referencematerial

均匀性和稳定性达到一定要求，脂肪、蛋白质和乳糖等成分含量已知且有梯度的牛乳样品。注：一般用于奶牛生产性能测定标准物质为9～12个梯度样品。

3.3

控制样controlsample

脂肪、蛋白质和乳糖成分特性值足够稳定的牛乳样品。3.4

参考值referencevalue

由可溯源的经典化学分析方法测定标准物质所得的特性量值。

4技术流程

红外乳成分分析仪标准物质校准技术流程包括标准物质选择及储存、仪器性能检查、未知样检查、

标准物质校准。技术流程见图1。

基本要求（见5.1） 标准物质选择及储存（见第5章）

基本要求（见5.1）

↓↓↓未知样检查（见第7章）标准物质校准（见第8章）标准物质接收及储存（见5.2）

↓

↓↓

未知样检查（见第7章）

标准物质校准（见第8章）

仪器性能检查（见第6章）

仪器标准化（见8.1）

样品预处理（见8.2）

校准操作（见8.3）

校准判定（见8.4）

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图1红外乳成分分析仪标准物质校准技术流程图

5标准物质选择及储存

5.1基本要求

应定期使用标准物质进行仪器校准，宜每月校准一次。使用标准物质前应保证仪器状态正常、性能良好。每次校准应使用两套标准物质，分别用于实验室能力验证和仪器校准。仪器维修或控制样测定值超过允许差值(±0.05%）时，应再次校准。

5.2标准物质接收及储存

接收时应检查样品状态，并置于2℃~6℃储存。

6仪器性能检查

未知样测定前应保证仪器处于稳定、可靠的状态。仪器性能检查见附录A。

7未知样检查

7.1未知样测定

取一套标准物质作为未知样，水浴预热到（40±1）℃,保持10min～15min，然后上下颠倒9次、水平振摇6次混匀，按照牛乳样品分析程序测定2次～3次，计算平均值作为未知样测定值。

7.2结果判定

能力验证结果以未知样测定值与参考值差值的平均值（MD）、差值的标准差（SDD）以及仪器前6个月MD的平均值（RMD）三项指标来进行判定。每项乳成分指标的允许误差：|MD|≤0.05%，SDD≤0.06%，|RMD|≤0.02%。乳成分任何一项测定值不满足要求则该仪器视为不合格，不得用于测定。

8标准物质校准

8.1仪器标准化

依据不同仪器具体要求进行标准化操作。

8.2样品预处理

将标准物质按照7.1方法预热混匀。

8.3校准操作

运行调零程序后，用标准物质按照仪器的校准程序对脂肪、蛋白质和乳糖指标进行测定，完毕后输入参考值进行仪器校准，仪器自动拟合标准曲线，并计算截距、斜率和相关系数。

8.4校准判定

根据校准结果的准确度和相关系数等参数判定校准效果。在至少保留9个校准点的情况下，如果各乳成分预测偏差（EPD）小于该成分含量的1%（如脂肪含量为3.40%，则预测偏差在0.034%以内）、可靠性（R2）≥0.9900，则证明校准效果良好，保存校准记录。如果不满足上述判定条件应再次校准。

9证实方法

仪器校准记录见附录B。记录保存期限不少于3年。

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附录A（资料性）

仪器性能检查

A.1重复性检查

A.1.1将牛乳样品倒入烧杯，水浴预热到（40±1）℃,保持10min～15min，搅拌均匀。

A.1.2用红外乳成分分析仪连续测定至少10次。

A.1.3剔除第一个测定结果后，各乳成分指标最大值和最小值之间的差值不超过0.04%，则认为合格。A.1.4如果不合格，检查牛乳样品的质量及均匀性，检查水浴温度，加强预处理与搅拌，增加重复测试的次数。

A.1.5重复性检查应记录检测结果，记录内容见表A.1。

表A.1重复性检查工作表

实验室：

仪器编号：

仪器操作员：

日期：

样品

脂肪

蛋白质

乳糖

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

最小值

最大值

差值

结果判定

A.2均质效率检查

A.2.1