光石韦鉴定方法 薄层色谱法.docxVIP

1

光石韦鉴定方法薄层色谱法

1范围

本文件描述了用薄层色谱法鉴定光石韦的原理、试剂、仪器和设备、实验步骤和结果判定。本文件适用于光石韦的鉴定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

光石韦GuangshiweiGo’

一种以水龙骨科植物光石韦（Pyrrosiacalvata(Bak．)Ching）的干燥叶为原料，经除杂质、晒干制成的壮药材。

4原理

利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

5试剂和材料

5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

5.2乙醇（C2H5OH）。

5.3三氯甲烷（CHCl3）。

5.4甲醇（CH3OH）。

5.5甲酸（CH2O2）。

5.6乙酸乙酯（C4H8O2）。

5.7三氯化铝（AlCl3）。

5.8芒果苷（化学式：C19H18O11，CAS：4773-96-0，纯度98.1％）。

5.9异芒果苷（化学式：C19H18O11，CAS：24699-16-9，纯度100％）。

5.10光石韦对照品。

6仪器设备

6.1分析天平：感量0.001g。

6.2粉碎机。

6.3超声波发生器：320W，45kHz。

6.4电热干燥箱。

6.5紫外光灯：365nm。

2

6.6点样器。

6.7喷雾器。

6.8具塞三角瓶：100mL。

6.9容量瓶：10mL。

6.10量筒。

6.11秒表。

6.12聚酰胺薄膜：10cm×20cm。

7操作步骤

7.1样品制备

样品均匀混合后，用四分法取样，并用粉碎机充分粉碎并搅拌均匀，装入玻璃容器中，密封保存。称取样品粉末0.100g，置于100mL三角瓶中，加50％乙醇（5.2）50mL，采用超声波发生器进行超声处理20min，取上清液作为试样溶液。

7.2对照溶液配制

7.2.1称取光石韦对照品0.100g置于100mL具塞三角瓶中，加50％乙醇（5.2）50mL，超声处理20min，取上清液，制成对照品溶液。

7.2.2称取芒果苷对照品（5.8）1.000mg置于10mL容量瓶，加50％乙醇（5.2）溶解并定容，摇匀，制成每1mL含0.1mg的芒果苷对照品溶液。

7.2.3称异芒果苷对照品（5.9）1.000mg置于10mL容量瓶，加50％乙醇（5.2）溶解并定容，摇匀，制成每1mL含0.1mg的异芒果苷对照品溶液。

7.3展开剂

将三氯甲烷（5.3）、甲醇（5.4）、甲酸（5.5）和乙酸乙酯（5.6）按体积比8:12:1:1.5充分混匀，作为展开剂。

7.4显示剂

称取三氯化铝（5.7）0.100g溶于100mL乙醇（5.2）中，即得1％三氯化铝乙醇溶液，作为显色剂。

7.5鉴定

采用点样器吸取试样溶液（7.1）、对照品溶液（7.2.1）、芒果苷对照品溶液（7.2.2）和异芒果苷对照品溶液（7.2.3）各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用展开剂展开，待展距＞15cm时，取出，晾干。喷以显色剂，置于电热干燥箱中以105℃加热2min，置于365nm紫外光灯下检视。

8结果判定

观察试样色谱中荧光斑点的数量和颜色与光石韦对照品和芒果苷对照品、异芒果苷对照品色谱中荧光斑点的数量和颜色是否对应。